[发明专利]一种百里香精油及百里香总黄酮无有机溶剂联合提取方法

说明书

本发明公开了一种百里香精油及百里香总黄酮无有机溶剂联合提取方法。以百里香属植物的地上部分为原料，在碱性助剂存在下，通过机械化学作用使得百里香中黄酮与碱性助剂反应成水溶性盐，阻碍精油溶出的多糖类物质与细胞壁结构同时被破坏，采用不同极性溶剂萃取即可分别获得高收率的百里香油与百里香总黄酮。本发明通过机械力作用与机械化学辅助作用，破坏细胞壁促进了精油的溶出与释放，提高了精油的提取率并且由于提取过程无需加热，故精油损失大幅度减少，其制备方法简单易行、成本低廉、无毒无害、效果明显，获得的百里香精油能作为高品质精油及动物口服外用抗菌剂，百里香黄酮还是一种具有抗氧化作用的保健产品，其市场前景广阔。

技术领域

本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种经济、绿色的百里香精油及百里香总黄酮无有机溶剂联合提取方法。

背景技术

百里香精油，由唇形科植物百里香(Thymus vulgaris L.)、洋百里香(T.zygisL.)及地椒(Thymus mongolicus Ronn)等百里香属植物的地上部分中提取的挥发性液体，其主要成分为百里香酚(30％～70％)与香芹酚(2％～15％)，总含酚量≥40％。百里香精油作为天然来源的抗生素代替物，具有抗菌性能好，不易产生耐药性并且对人体无危害，据报道，百里香精油对于导致猪胃肠疾病的猪源产肠毒素大肠杆菌及猪源霍乱沙门菌的抑制率显著优于抗生素硫酸粘杆菌素。将百里香精油开发为植物源抗生素有利于养猪业的绿色化。但是，百里香精油中的活性成分在水与醇中的溶解度很差，原材料中以油滴形式分散，只能通过非极性溶剂浸提或者共沸热提取。

百里香精油作为兽用产品，其提取成本受到严格的控制，通常只能采用传统的水蒸气蒸馏提取及正己烷等有机溶剂浸提获得。上述工艺面临如下问题：1)百里香精油主要成分多羟基酚及醛都属于容易氧化的物质，长时间蒸馏会发生氧化，药效下降并产生醌类毒性物质；2)水蒸气蒸馏提取过程中药材将会在器皿中以100℃以上的高温反复蒸煮，中药中糖类、蛋白等热分解产生各种易挥发的醛类与胺类，产生毒性物质导致精油的味道与药效明显变化，3)百里香精油沸点低，受热容易挥发，溶剂浸泡后精油与溶剂难以分离，导致收率低且存在溶剂残留等问题。综上所述，开发低温、无需有机溶剂且成本低廉的百里香精油提取新方法具有实际的意义。

黄酮化合物的传统提取方法有碱水提取法、超临界CO₂萃取法和有机溶剂浸提法等。碱水提法需要使用强碱氢氧化钠、氢氧化钾等，提取液中杂质较多、分离困难、产品色泽深且质量偏低，过程中难以避免产生大量碱性废水；超临界萃取设备昂贵、生产成本高，仅适用于非极性化合物的分离，提取极性较大的黄酮及黄酮苷类物质需要使用极性有机溶剂作为夹带剂；有机溶剂提取法溶剂用量大、产品得率低、纯度差、溶剂残留和能耗高，环境污染严重。

机械化学技术是近几年来兴起的固体化学技术，横跨有机合成、材料学、物制剂以及植物提取等多个领域。机械化学是利用机械能来破坏物质的内结合力，使其产生新的界面并在局部区域产生物理化学反应，利用高强度研磨产生的机械化学效应，将植物原料与化学助剂共同研磨，在破碎植物细胞的同时促进暴露出的有效成分与助剂接触、反应，改变成分溶解性，具有反应机理与产物独特，无需使用溶剂等优点，是符合当今绿色化学标准的新技术。另外，与传统方法相比，机械化学提取得步骤较为简单，操作方便，从而使生产周期缩短，生产成本降低。目前机械化学辅助提取技术已经被广泛用于黄酮、多酚、三萜酸等的提取中，实现了上述成分的高效提取与定向分离。因此，机械化学辅助提取技术将是打破百里香精油提取工艺瓶颈的最佳方案，可以避免反应过程中有机溶剂对环境的污染，并且无需加热，精油损失减少，此外还能够同时增加百里香总黄酮的提取率，不仅是对传统精油提取工艺创新，同时也实现了百里香资源的综合利用。

发明内容

针对现有水蒸气蒸馏技术中存在的百里香精油易氧化导致收率降低与品质下降等问题，本发明的目的在于提供一种机械化学无有机溶剂提取百里香精油的方法，它能提高百里香精油在水溶液中溶解性，并降低其挥发性，让百里香中的精油类成分转化为水溶性物质，制备中避免了有机溶剂的使用并且无需加热，达到低温提取及绿色环保的要求。