[发明专利]一种测定氧化铁中杂质元素含量的ICP方法

说明书

本发明涉及一种测定氧化铁中杂质元素含量的ICP方法，属于仪器分析测试技术领域，解决了现有技术中无法实现对氧化铁含量99.99％以上的高纯氧化铁中杂质元素含量的测定；只能测定钠、铝、磷、硫、硅、硼、铬、铜、镍、钛、钙、镁、锰、钾十四种元素，对氧化铁中常见的重要杂质元素锌和铅无法实现测定；杂质元素特征ICP吸收峰存在相互干扰，对测量结果造成干扰的问题。本发明的测定氧化铁中杂质元素含量的ICP方法，氧化铁中氧化铁含量为98.5％以上，具体步骤包括：将杂质元素进行分组；分组配置杂质元素的标准溶液，所述标准溶液中不添加氧化铁基质。实现了对于纯度高于99.9％的氧化铁样品中杂质元素含量的测定。

技术领域

本发明涉及无机分析化学技术领域，尤其涉及一种测定氧化铁中杂质元素含量的ICP方法。

背景技术

对铁氧化物中钠、铝、磷、硫、硅、硼、铬、铜、镍、铅、钛、锌、钙、镁、锰、钾含量的方法均为采用GB/T 24244-2009中提供的方法。该现有技术在建立钠、铝、磷、硫、硅、硼、铬、铜、镍、铅、钛、锌、钙、镁、锰、钾标准溶液进行标准曲线测定时，考虑到铁的影响，采用外购光谱纯的氧化铁加入上述元素的标准溶液中，使得标准溶液与待测样品均含有铁作为背景元素。但国标提供的现有技术存在以下技术问题：(1)铁氧体用氧化铁，对其中杂质元素的检测，需要建立标准曲线，而为了测定标准曲线配置不同浓度梯度的杂质元素的标准溶液的过程中，需以光谱纯氧化铁为基体，操作复杂；(2)其中钠、钾杂质元素标线线性差，检测误差大；(3)不适用于检测纯度高于光谱纯的氧化铁样品。

专利CN 104062280A公开了一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法，是采用酸溶法建立了一系列标准溶液曲线，该方法采用盐酸与硝酸结合，在70℃左右对样品进行处理，可见该方法需要使用大量的酸，并且只能实现锰、磷、砷、铅、锌、铜六种杂质元素测量。而专利CN104048951A公开了一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，在75℃-100℃通过酸溶-碱溶结合的方法制备标准溶液并建立标准曲线，操作繁琐，并且也需要使用大量的酸碱。更为重要的是，上述两专利均是对现有技术中国标测量方法的改进，但与国标相同的是，均采用向杂质元素的标准溶液中添加光谱纯的氧化铁基质，因此，均无法克服如国标方法存在的上述问题。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种测定氧化铁中杂质元素含量的ICP方法，至少解决下列技术问题之一：(1)无法实现对氧化铁含量99.99％以上的高纯氧化铁中杂质元素含量的测定；(2)只能测定钠、铝、磷、硫、硅、硼、铬、铜、镍、钛、钙、镁、锰、钾十四种元素，对氧化铁中常见的重要杂质元素锌和铅无法实现测定；(3)杂质元素特征ICP吸收峰存在相互干扰，对测量结果造成干扰；(4)建立标准曲线需要向杂质元素的标准溶液中添加光谱纯的氧化铁基质。

本发明提供一种测定氧化铁中杂质元素含量的ICP方法，所述氧化铁中氧化铁含量为98.5％以上，具体步骤包括：

步骤1.将杂质元素进行分组；

步骤2.分组配置杂质元素的标准溶液，所述标准溶液中不添加氧化铁基质。

进一步地，所述氧化铁中氧化铁含量为99.9％以上。

进一步地，所述杂质元素包括钠、铝、磷、硫、硅、硼、铬、铜、镍、铅、钛、锌、钙、镁、锰、钾中的一种或多种。

进一步地，所述杂质元素包括至少两组，其中钠单独为一组，锌与铜、镍均不在同一组，镁与铜、镍均不在同一组，钛与锰不在同一组；每组中各元素混合配置到同一标准溶液中，分别得到第一组标准溶液、第二组标准溶液、第三组标准溶液和第四组标准溶液。