[发明专利]一种3-氯-2-甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置

说明书

本发明一种3‑氯‑2‑甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置，包括以下步骤：S1.将原料3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠溶液连续输送至重氮化反应釜内反应5‑20min，即得重氮盐溶液，其中3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠的摩尔比为1.0：1.0~5.0：1.0~1.5；S2.将S1获得的重氮盐溶液与有机溶剂连续输送至水解反应釜中于水相中进行水解反应，水解温度为70‑100℃，反应时间为5‑30min，并在反应同时将3‑氯‑2‑甲基苯酚萃取至有机相。相比于大型间歇反应釜其单位物料换热面积大幅提高，因而工艺操作温度边界更宽，过程安全性显著增强，重氮化及水解反应时间均可由小时量级缩短至分钟量级，相比于现有技术，过程效率获得显著改善。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种3-氯-2-甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置。

背景技术

2, 6-二羟基甲苯作为重要的化工中间体广泛应用于医药、农药、染料等诸多领域，相关领域研究人员采用不同起始原料开发了多种2,6-二羟基甲苯的合成方法，如专利US 4118586以2,6-二硝基甲苯为原料经高压加氢和高温酸性水解方式制备2,6-二羟基甲苯，专利EP 529517以1,3-环己二酮为原料依次经Mannich反应及加氢脱氢反应制备2,6-二羟基甲苯，专利JP 54088227以间苯二酚和甲醇在NH₄Cl存在下高温高压制备2,6-二羟基甲苯。文献报道的诸多合成方法在原料来源、生产成本、工艺可靠性、过程安全性、产品收率及纯度等方面各有优缺点，产业界对于研究开发新型的具有实际工业化前景的2,6-二羟基甲苯合成方式仍具有显著需求。

研究人员主要通过开发新型合成路线和采用过程强化技术以改善2, 6-二羟基甲苯合成过程，而以3-氯-2-甲基苯胺为起始原料依次经重氮化、升温水解、高温碱溶及酸化四步反应制备2,6-二羟基甲苯的传统合成路线在原料来源、工艺可操作性及产品收率等方面具有一定优势，其中，3-氯-2-甲基苯胺经重氮化及升温水解反应生成3-氯-2-甲基苯酚是其关键合成步骤，基于此传统路线研究3-氯-2-甲基苯酚合成过程强化技术是探索改善2,6-二羟基甲苯合成过程的研究热点。由于重氮化反应自身强放热特性及重氮盐热不稳定性，间歇釜式反应器内较低的热质传递效率易于热量累积，从而导致重氮盐快速分解，甚至存在爆炸风险，过程安全风险高，实际生产中重氮化反应通常需在间歇釜式反应器中以滴加形式进行，釜式反应滴加时间及保温时间往往在数小时以上。釜式大批量操作过程安全风险高且整体过程效率低。

发明内容

为了克服目前3-氯-2-甲基苯酚制备工艺中存在的过程安全风险高、过程效率低等问题，本发明提供了一种利用重氮化/水解反应连续制备3-氯-2-甲基苯酚的装置及工作方法，不仅可以显著降低合成过程安全风险，同时大幅缩短反应周期，改善过程效率，而且工艺操作简单，过程便于调控，可以有效解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种3-氯-2-甲基苯酚连续化生产方法，包括以下步骤：

S1. 将原料3-氯-2-甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠溶液连续输送至重氮化反应釜内反应5-20min，即得重氮盐溶液，其中3-氯-2-甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠的摩尔比为1.0 ：1.0~5.0 ：1.0~1.5；

S2. 将S1获得的重氮盐溶液与有机溶剂连续输送至水解反应釜中于水相中进行水解反应，水解温度为70-100℃，反应时间为5-30min，并在反应同时将3-氯-2-甲基苯酚萃取至有机相；

S3. 将S2水解反应后的有机相和水相混合液连续输送至分液器中分层，分液后将有机相连续输送至产品收集罐。

进一步地，所述硫酸溶液摩尔浓度为2.0~8.0 mol/L，优选为3.5~6.5 mol/L；所述亚硝酸钠溶液浓度为1.0~5.5 mol/L，优选为1.0~3.5mol/L。