[发明专利]一种高铜含量钨铜粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高铜含量钨铜粉体及其制备方法，钨铜粉体组分及质量百分比为：稀土金属氧化物0‑4%、铜40‑90%、钨10‑60%。本发明制备方法首先配置可溶性金属盐溶液，金属盐溶液与尿素溶液混合后经水热反应制得氧化物粉体，然后将金属氧化物粉体与钨盐粉体球磨混合均匀，最后将混合粉体在还原气氛中进行两段还原反应，得到高铜含量钨铜粉体。本发明制备的高铜含量钨铜粉体，晶粒均匀细小，粒径范围在80‑120nm之间，可有效改善钨铜合金的烧结性能，有利于制备出致密度较高、导热导电性能优异的钨铜合金。

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种高铜含量钨铜粉体及其制备方法。

背景技术

钨铜合金兼具钨的高密度、高熔点、高强度、低膨胀系数和铜的良好延展性、高导热导电性能等优点，且可通过调整钨铜元素比例来设计和调控合金的性能（如电学、热学及机械性能等），因此广泛应用于电力、铁路、电子电器、冶金等行业。

由于W和Cu互不溶解，无论液相烧结或固相烧结均难得到近全致密的产品。近年来，利用超细钨铜复合粉末制备高致密钨铜合金得到了极大的关注。钨铜粉体的纳米化以及成分的均匀化均可提高其烧结活性，从而获得物理性能良好、致密度高的的钨铜合金。现有的粉体制备方法有化学共沉淀法，喷雾干燥法、溶胶凝胶法等，但此类方法工艺繁项，不易操作，且制得的复合粉末分散性、均匀性不高；机械混合法制备的原料粉体容易引入杂质，这些弊端将影响后续的制备工艺，降低合金的性能。

在高铜含量钨铜粉体的制备工艺中，合金粉体需要在氢气中进行还原，若还原温度低，则粉体中钨的氧化物不能完全还原，粉体中会残留钨的氧化物；还原温度高，粉体中存在大量的纳米铜粉体，易发生熔融粘结，严重时发生铜粉的烧结。因此，在高铜含量钨铜粉体还原的过程中，如何保证钨的氧化物完全还原，又能最大程度的减少纳米铜粉的熔融粘结是急需解决的难题。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高铜含量钨铜粉体及其制备方法，该方法可制备出铜含量高、分散性均匀性好、纳米级的钨铜粉体。

本发明首先配置可溶性金属盐溶液，金属盐溶液与尿素溶液混合后经水热反应制得氧化物粉体，然后将金属氧化物粉体与钨盐粉体球磨混合均匀，最后将混合粉体在还原气氛中进行两段还原反应，得到高铜含量钨铜粉体。

本发明高铜含量钨铜粉体的制备方法，具体步骤如下：

1）以水为溶剂，分别配置可溶性铜盐溶液、可溶性稀土金属盐溶液和尿素溶液，将以上溶液搅拌混合均匀，得到混合溶液；其中，可溶性铜盐和可溶性稀土金属盐的比例根据目标产物中的含量来计算，金属离子（铜离子和稀土金属离子）与尿素的摩尔比为1：（1-1.1）。

2）将步骤1）的混合溶液置于水热反应釜中进行水热反应，反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到氧化铜和稀土氧化物复合粉体。

在水热反应的过程中，尿素首先发生水解，水解产物与铜离子反应生成碱式碳酸铜，碱式碳酸铜分解生成纳米级别的氧化铜，稀土氧化物的生成原理与氧化铜类似。

3）以无水乙醇为介质，将步骤2）的复合粉体与钨盐粉体进行球磨，粉体球磨后经干燥得到混合粉体；所述钨盐为仲钨酸铵或钨酸铵；复合粉体与钨盐粉体的比例根据目标产物中的含量来计算。

球磨过程使得氧化铜与钨盐粉体混合均匀，粉体粒度更为细小；同时球磨过程提高了粉体的应力、应变、缺陷，并导致大量纳米晶界、相界产生，增加了系统的储能，粉体活性大大提高，可促进后续氢还原反应进程。

4）将步骤3）的混合粉体置于氢还原气氛中，经两段还原反应，得到高铜含量钨铜粉体；其中，一段还原反应温度为400-600℃，二段还原反应温度为700-800℃。