[发明专利]一种用低共熔溶剂高效萃取分离蒽油中咔唑的方法有效

专利信息
申请号: 202110615489.3 申请日: 2021-06-02
公开(公告)号: CN113354570B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 申峻;张旭东;王玉高;牛艳霞;刘刚;盛清涛 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C07D209/84 分类号: C07D209/84
代理公司: 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 代理人: 郭海燕
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 用低共熔 溶剂 高效 萃取 分离 蒽油中咔唑 方法
【权利要求书】:

1.一种用低共熔溶剂高效萃取分离蒽油中咔唑的方法,包括如下步骤:

(1)将摩尔比为1:2的氢键受体和氢键供体在油浴锅中于90℃下加热搅拌反应1h,得到低共熔溶剂;

(2)向蒽油中加入一定量的步骤(1)所述的低共熔溶剂,在一定温度条件下搅拌混合物,充分静置后分层,咔唑被萃取到低共熔溶剂相中,得到脱除咔唑的蒽油相和含有咔唑的低共熔溶剂相;

(3)向步骤(2)中得到的含咔唑的低共熔溶剂相中加入二硫化碳,充分混合均匀后静置分层,得到去除中性油杂质的含咔唑的低共熔相和含中性油的二硫化碳相;

(4)向步骤(3)中得到的去除中性油杂质的含咔唑的低共熔相中加入反萃取剂水,咔唑以固体形式析出,过滤分离,烘干得到产物咔唑和含低共熔萃取剂的反萃取剂溶液;

(5)将步骤(4)中得到的含低共熔萃取剂的反萃取剂溶液进行减压蒸馏,回收低共熔萃取剂和反萃取剂水,所述的回收低共熔萃取剂和反萃取剂水重复使用;

所述的蒽油中咔唑的浓度为0.1%~0.8%;

所述的氢键受体选自四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵;

所述的氢键供体选自乙醇、乙二醇、丙三醇、二乙二醇、三乙二醇。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的低共熔萃取剂与蒽油的质量比为1:8~1:10。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取温度为5~75℃,萃取时间为1~60min。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中以固体形式析出的咔唑,过滤分离后,于106℃下烘干。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含低共熔萃取剂的反萃取剂溶液进行减压蒸馏的温度为65~75℃。

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