[发明专利]一种用低共熔溶剂高效萃取分离蒽油中咔唑的方法有效
申请号: | 202110615489.3 | 申请日: | 2021-06-02 |
公开(公告)号: | CN113354570B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 申峻;张旭东;王玉高;牛艳霞;刘刚;盛清涛 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07D209/84 | 分类号: | C07D209/84 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用低共熔 溶剂 高效 萃取 分离 蒽油中咔唑 方法 | ||
1.一种用低共熔溶剂高效萃取分离蒽油中咔唑的方法,包括如下步骤:
(1)将摩尔比为1:2的氢键受体和氢键供体在油浴锅中于90℃下加热搅拌反应1h,得到低共熔溶剂;
(2)向蒽油中加入一定量的步骤(1)所述的低共熔溶剂,在一定温度条件下搅拌混合物,充分静置后分层,咔唑被萃取到低共熔溶剂相中,得到脱除咔唑的蒽油相和含有咔唑的低共熔溶剂相;
(3)向步骤(2)中得到的含咔唑的低共熔溶剂相中加入二硫化碳,充分混合均匀后静置分层,得到去除中性油杂质的含咔唑的低共熔相和含中性油的二硫化碳相;
(4)向步骤(3)中得到的去除中性油杂质的含咔唑的低共熔相中加入反萃取剂水,咔唑以固体形式析出,过滤分离,烘干得到产物咔唑和含低共熔萃取剂的反萃取剂溶液;
(5)将步骤(4)中得到的含低共熔萃取剂的反萃取剂溶液进行减压蒸馏,回收低共熔萃取剂和反萃取剂水,所述的回收低共熔萃取剂和反萃取剂水重复使用;
所述的蒽油中咔唑的浓度为0.1%~0.8%;
所述的氢键受体选自四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵;
所述的氢键供体选自乙醇、乙二醇、丙三醇、二乙二醇、三乙二醇。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的低共熔萃取剂与蒽油的质量比为1:8~1:10。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取温度为5~75℃,萃取时间为1~60min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中以固体形式析出的咔唑,过滤分离后,于106℃下烘干。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含低共熔萃取剂的反萃取剂溶液进行减压蒸馏的温度为65~75℃。
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