[发明专利]一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法有效
申请号: | 202110616748.4 | 申请日: | 2021-06-03 |
公开(公告)号: | CN113277956B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 孙娜波;吴慧珍;童建颖;雷超 | 申请(专利权)人: | 浙江树人学院(浙江树人大学) |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/03;C07C233/15;B01J31/06 |
代理公司: | 西安众星蓝图知识产权代理有限公司 61234 | 代理人: | 李立功 |
地址: | 312028 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 无污染 耦合 合成 酰胺类 化合物 方法 | ||
本发明公开了一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法,涉及有机合成技术领域,针对现有技术中存在需要长时间的搅拌和加热效率低下的问题,现提出如下方案,包括以下步骤:以芳香羧酸和脂肪胺为底料,在室温下与改进型耦合剂混合搅拌,并辅助以微波辐照,反应结束后分离提纯,得到合成酰胺类化合物。本发明在微波辐照的配合下,促进芳香羧酸和脂肪胺的合成,并极大的减少了反应时间,提高了合成效率和胺转化率,有助于生产效益的提高和合成技术的进步,且使用的改进型耦合剂,对微波的吸收效率高,进一步促进反应的进行,提高化合反应的效率,且采用的原料均获取简单,无污染性,绿色环保。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法。
背景技术
酰胺类化合物是指氨或胺的氮原子上的氢被酰基取代后生成的化合物。酰胺也可以看作羧酸分子中的羟基被氨基或胺苯基取代后生成的化合物。常见的有甲酰胺(HCO-NH2),乙酰胺[CH3-CO-NH2],碳酰胺[CO-(NH2)2]等。常温时除甲酰胺是液体外其余都是晶体,低级酰胺易溶于水,酰胺类化合物是中性物质。许多酰胺类化合物具有工业上的用途。例如,乙酰胺(CH3CONH2)、二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]是重要的溶剂。乙酰苯胺是制备磺胺药物的中间体。尿素是重要的氮肥及合成树脂的原料。具有环状结构的酰胺类称内酰胺,重要的内酰胺是己内酰胺,它是合成尼龙6的单体。用环己酮为原料可制备己内酰胺。
酰胺类化合物中的酰胺键作为构建蛋白质的关键官能团,是构成生物肽和蛋白质的结构单元。酰胺键的合成方法主要有:缩合法、酰卤法、混合酸酐法以及酰基迭氮法,利用羧酸和胺类反应成盐,然后加热制备酰胺类化合物的反应中,需要在加热的条件下,将反应物搅拌六七个小时才能完成反应,反应效率和胺的转化率低,不利于提高化工的生产效益和合成技术的进步。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在需要长时间的搅拌和加热效率低下的缺点,而提出的一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种使用无污染性耦合剂合成酰胺类化合物的方法,包括以下步骤:以甲酸和脂肪胺为底料,在室温下与改进型耦合剂混合搅拌,并辅助以微波辐照,反应结束后分离提纯,得到合成酰胺类化合物,微波辐照的条件为:在650~750W的条件下辐照3~8min;
改进型耦合剂由以下重量份的原料组成:基础油50~60份、改性壳聚糖10~15份、硅烷偶联剂5~10份、丙三醇3~5份、碳化硅粉5~10份、石墨粉3~5份。
进一步的,改进型耦合剂由以下重量份的原料组成:基础油56份、改性壳聚糖13份、硅烷偶联剂8份、丙三醇5份、碳化硅粉7份、石墨粉4份。
进一步的,改进型耦合剂的制备方法为:按照比例获取各个原料,将丙三醇、碳化硅粉和石墨粉混合并研磨至100~120目后,加入基础油、改性壳聚糖、硅烷偶联剂,充分混合后得到改进型耦合剂。
进一步的,微波辐照的条件为:在680W的条件下辐照5min。
进一步的,搅拌是采用搅拌器匀速搅拌,微波在开始搅拌时辐照,辐照结束后,继续搅拌20~50min。
本发明的有益效果为:
1、本发明中,通过微波辐照的配合,在不需要溶剂和额外加热的情况下促进甲酸和脂肪胺的合成,极大的减少了反应时间,提高了合成效率和胺转化率,降低了溶剂对环境的污染,有助于生产效益的提高和合成技术的进步;
2、本发明中使用的改进型耦合剂,原料中添加有碳化硅粉末,对微波的吸收效率高,在搅拌的过程中,可以将吸收的微波用于促进化合反应的合成,进一步提高化合反应的效率,且改进型耦合剂采用的原料均获取简单,无污染性,绿色环保。
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