[发明专利]一种地氟烷的合成方法在审
| 申请号： | 202110617465.1 | 申请日： | 2021-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN115477570A | 公开（公告）日： | 2022-12-16 |
| 发明（设计）人： | 翟立海;陈直金;董怀民;杨丹;刘忠 | 申请（专利权）人： | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 合成 方法 | ||
1.一种地氟烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水和碱加入到高压反应釜中，用惰性气体置换高压反应釜中的空气，抽真空后通入二氟一氯甲烷，控温反应得二氟甲醇溶液；
(2)将2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷加入到步骤(1)获得的溶液中，控温反应得地氟烷；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氟一氯甲烷与碱的摩尔比为1:2.8～3.2。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或二者混合。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述水与所述碱的质量比为1:2～4，优选为1:2～3。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的二氟一氯甲烷与步骤(2)中所述的2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷的摩尔比为1：1.3～1.6。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的控温反应温度为2～10℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的控温反应温度为50～70℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述抽真空后，反应釜内降温至1～5℃。
9.根据权利要求1述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述控温反应的温度为55～60℃。
10.根据权利要求1述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中精馏前还包括后处理步骤，具体包括：反应结束后，先用水给高压釜降温至室温，再用低温冷却液循环泵给高压釜降温至0～5℃，釜内压力不再变化后，蒸馏，收集所有馏分，再用精馏柱精馏。
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