[发明专利]一种热压法制备多层介电薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种热压法制备多层介电薄膜的方法，包括以下步骤：首先对填充的纳米钛酸钡（BaTiO₃,BT）颗粒进行表面功能化，提高无机材料与有机材料的兼容性；将包覆的纳米BT颗粒均匀分散在N‑N二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，并与聚偏氟乙烯（PVDF）配制成前驱体溶液，通过溶液铸膜法制备单层膜；将单层膜叠加热压制备多层膜，从而减小薄膜内部的缺陷，提高薄膜结构的致密性。与其他技术比，本发明解决了薄膜的均匀性差、介电常数离散度大的问题，且工艺简单，易于规模化生产，制备的薄膜具有优良的介电性能及均匀性，可应用在柔性电子领域。

技术领域

本发明属于电子信息技术领域，具体涉及高介电性能复合材料及均匀性良好的多层介电薄膜及其制备方法。

背景技术

薄膜柔性电子技术是将有机/无机材料电子器件制作在柔性/可延性塑料或薄金属基板上的新兴电子技术。目前柔性电子行业中，柔性薄膜电容器存在的问题是比电容较小，以致在应用上受限。薄膜介电电容器的比电容与介质的介电常数成正比。要使柔性集成式电容的厚度减小，就必须提高介质薄膜的比电容，因此必须选用具有高介电常数的介质。

在现今人们研究的高介电薄膜材料中，一方面陶瓷薄膜具有较高的介电常数，但陶瓷薄膜必须生长在衬底上，无法柔性化，大面积陶瓷薄膜的制备还有困难没有解决，无法做集成式电容器。另一方面，铁电聚合物也可用作电容器材料，可柔性化，制备工艺简单，但其缺点是介电常数极小，不能满足集成电容的应用。

通过有机材料/无机材料复合的方式能结合无机介电陶瓷材料的高比电容和铁电有机材料的高耐压强度和柔韧性，制备介电复合物薄膜实现高性能柔性介电材料，是人们正在尝试的方案。

专利CN102585268公开了一种复合介电薄膜的制备方法，该方法以含氟聚合物和混合晶型纳米混合流延成膜，该方法的缺点是大部分陶瓷添加材料的制备方法较为复杂，且与聚合物相容性较差，不易制成薄膜。大部分陶瓷材料的超高介电常数与聚合物基底相差较大，在受到外电场的作用时，复合材料内部会产生不均一的电场，会大大降低复合材料的耐压强度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种工艺较为简单，且制备的薄膜具有优良的介电性能及良好均匀性，用热压法制备多层介电薄膜的方法。

首先对填充的纳米颗粒进行表面功能化，可以使填充材料在基体中分布更均匀，增强薄膜的稳定性、均一性，从而获得更优的使用性能；接着将包覆的纳米颗粒均匀分散在N-N二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，并与有机聚合物材料配制成前驱体溶液。运用纳米钛酸钡BaTiO₃（BT）颗粒作为介电性能增强填充材料，可以得到介电性能更好的薄膜材料。得到前驱体溶液后，通过溶液铸膜法制备单层膜，为了减小薄膜内部的缺陷，提高薄膜结构的致密性，最后将单层膜叠加热压制备多层膜。

采用此方法制备的薄膜具有优良的介电性能及均匀性，同时工艺简单，易于规模化生产，可应用在柔性电子信息技术领域。

本发明提供了以下技术方案：一种热压法制备多层介电薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤一、对纳米钛酸钡颗粒进行表面功能化，溶剂为水，在100ml水中加入1.2g纳米BT颗粒和0.2g盐酸多巴胺，得到前驱溶液一；

步骤二、将步骤一中所述前驱溶液一进行超声后60℃加热搅拌，得到被包覆的、颗粒分散均匀的悬浊液；

步骤三、将悬浊液离心，将所得产物烘干，即为被包覆的纳米BT颗粒；

步骤四、将步骤三中的被包覆的纳米BT颗粒通过超声离散在DMF溶液中，加入PVDF，制备前驱体溶液二；

步骤五 、在DMF溶液中加入PVDF粉末，并加热搅拌，待PVDF完全溶解，即为前驱体溶液三；

步骤六、将步骤四、步骤五中所得前驱体溶液二、三分别平铺于真空干燥箱玻璃板上，通过溶液铸膜法制备有机/无机材料复合物介电薄膜及纯PVDF介电薄膜；