[发明专利]一种从钒和铬的混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法

权利要求书

1.一种从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，包括有以下步骤：

(1)在反应釜中采用酸液调节含钒(V)和铬(VI)混合溶液pH值至4.0～7.0，其中钒浓度为10～60g/L并且铬浓度为1～45g/L，并按催化剂与混合溶液的固液比10mg/L至40mg/L的比例，向混合溶液中加入催化剂，得到反应液；

(2)然后用氢气对步骤(1)中含有反应液的反应釜吹扫，然后通入氢气至氢气分压为2至6MPa，在反应温度为250至300℃下搅拌反应液反应1至6小时，得到混合浆液，搅拌转速为500至2000r/min；

(3)待步骤(2)的反应结束后，对混合浆液进行固液分离，得到沉淀A和滤液A；

(4)采用稀硫酸对步骤(3)的沉淀A进行洗涤作业：按照稀硫酸与沉淀A液固比1至3mL/g的比例进行混合，在反应釜中，于真空或惰性气氛下，常温搅拌20min以上，得到混合浆液B；

(5)对混合浆液B进行固液分离，得到沉淀B和滤液B，将沉淀B在真空或惰性气氛下进行干燥，得到三氧化二钒；

其中，步骤(1)中所述的催化剂为氯化钯、钯金属粉末、铂金属粉末中的一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应液的pH值调节为5.0～6.0。

3.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸液为硫酸溶液，其体积浓度为20％～50％。

4.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂与含钒溶液的固液比为10～20mg/L。

5.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氢气与反应液在反应釜中搅拌反应条件为：反应温度为250～280℃，氢气分压为2～4MPa，搅拌转速为1000～1500r/min。

6.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的采用稀硫酸对沉淀A进行洗涤作业时间的为20～60min，稀硫酸的体积浓度为10％～20％。

7.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的采用稀硫酸与沉淀A液固比1至2.5mL/g。

8.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(4)中所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。

9.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(5)中所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。