[发明专利]一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法

说明书

本发明提供一种清洁生产2,4‑二硝基氯化苯的方法,包括以质量分数为99％的邻硝基氯化苯为原料，以质量分数均为98％的硫酸和硝酸配制成的混酸溶液为硝化剂，在管式反应器中进行连续硝化反应，并将硝化混合溶液泵入到保温釜中，保温2小时后再将硝化混合溶液泵入到分液釜中，分离出上层油相即2,4‑二硝基氯化苯和2,6‑二硝基氯化苯的混合溶液，下层水相即废酸溶液；将分离出的废酸溶液中加入发烟硫酸，使废酸溶液中的水分含量为2％以下；将分离出的2,4‑二硝基氯化苯和2,6‑二硝基氯化苯的混合溶液进行中和、水洗和结晶分离，得到主产物2,4‑二硝基氯化苯和副产物2,6‑二硝基氯化苯，本发明采用连续化生产工艺，降低成本，通过套用配制的废酸，减少废酸排放，减轻环境负担。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，尤其是涉及一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法。

背景技术

2,4-二硝基氯化苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、燃料、炸药、化学助剂等领域，2,4-二硝基氯化苯的生产工艺较多，按原料不同制备方法也不同，根据《中国化工产品大全》第二版，上卷，1998年5月第2版，第840页中提到的常用两种制备工艺中均有用到浓硫酸和浓硝酸混合而成的混酸，但是在工业生产中随着反应伴有废酸的生成，对环境和企业造成严重的危害和负担。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用连续化生产工艺，降低成本的同时，通过套用配制的废酸，减少废酸排放，减轻环境负担的清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法，包括以下步骤：

步骤一：硝化反应：以质量分数为99％的邻硝基氯化苯为原料，以质量分数均为98％的硫酸和硝酸配制成的混酸溶液为硝化剂，在管式反应器中进行连续硝化反应，反应温度在65摄氏度至70摄氏度之间，得到硝化混合溶液；

步骤二：保温：将步骤一中的硝化混合溶液泵入到保温釜中，保温2小时；

步骤三：分液：将步骤二中保温后的硝化混合溶液泵入到分液釜中，分离出上层油相即2,4-二硝基氯化苯和2,6-二硝基氯化苯的混合溶液，下层水相即废酸溶液；

步骤四：脱水：向步骤三中分离出的废酸溶液中加入发烟硫酸，使废酸溶液中的水分含量为2％以下；

步骤五：废酸套用：在步骤四处理后的废酸溶液中加入质量分数均为98％的硫酸和硝酸配制成的混酸溶液，与质量分数为99％的邻硝基氯化苯进入下一循环的硝化反应中；

步骤六：产物：将步骤三中分离出的2,4-二硝基氯化苯和2,6-二硝基氯化苯的混合溶液进行中和、水洗和结晶分离，得到主产物2,4-二硝基氯化苯和副产物2,6-二硝基氯化苯。

进一步地，步骤一中加入的邻硝基氯化苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1：0.9～1.6:0.98～1.3。

进一步地，步骤一中加入的邻硝基氯化苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1:1.4:1.15。

进一步地，步骤一中加入的邻硝基氯化苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1:1.4:1.1。

进一步地，步骤二中保温温度在70摄氏度至120摄氏度之间。

进一步地，步骤二中保温温度在90摄氏度至95摄氏度之间。

进一步地，步骤三中分液温度在55摄氏度至65摄氏度之间。

进一步地，步骤四中的发烟硫酸是质量分数为50％的发烟硫酸。

与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果是：