[发明专利]一种岩石中钾同位素的检测方法

说明书

一种岩石中钾同位素的检测方法，该方将氢氟酸和浓硝酸加入岩石样本中，在密闭环境下加热保持一定时间后，调整加热温度至消解液样品完全消解、且消解液完全澄清；消解液完全蒸干；后加入浓盐酸和浓硝酸蒸干；用盐酸和氢氟酸溶解固体样本；后进行阳离子交换柱纯化分离；用一定浓度的盐酸分步洗脱，得到纯净的K同位素样品；最后对纯化分离后样本进行K同位素检测，本发明钾的回收率高达99.5±0.6％，背景空白小于10ng，K同位素测试⁴¹K的外精度低于±0.06‰，使得对岩石中钾同位素的检测非常精确，为岩石成因研究提供更准确的数据支撑。

技术领域

本发明涉及同位素检测领域，特别是一种岩石中钾同位素的检测方法。

背景技术

钾(K)是太阳系和地球重要组成元素之一，有2个稳定同位素³⁹K、⁴¹K和1个放射性同位素⁴⁰K。钾是大离子亲石元素，化学性质活泼，地球化学活动性强，很容易进入流体并发生运移。当前K稳定同位素在低温地球化学的研究还处于起步阶段，少量的研究发现在化学风化、流体交代、热液蚀变等过程中，钾稳定同位素(δ^41/39K)存在着较为明显的分馏。但是当前的钾同位素测量精度下，一系列同源但处于不同岩浆演化阶段的岩石(从玄武岩到流纹岩)的钾同位素成分没有显著区别，因此建立一种高精度的岩石的K同位素测试方法，提供不同演化过程的岩石的K同位素数据，对鉴别岩石种类和演化过程具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种岩石中钾同位素的检测方法，以解决上述技术背景中所提出的问题，为岩石的成因与演化研究提供更准确的参考数据。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种岩石中钾同位素的检测方法，其检测方法包括以下步骤：

S1、称取40～50mg研磨的岩石粉末样品放置在15mL的烧杯中，缓慢加入2mL氢氟酸以及1mL浓硝酸，将烧杯密封后置于电热板上加热120～130℃，保持36～48小时，直到烧杯中液体完全澄清；

S2、将烧杯冷却至室温，解除烧杯密封，加热至120～130℃，使样品溶液蒸发，快蒸干时调整电热板温度为80～90℃，将样品溶液蒸干；

S3、向蒸干的样品中加入3mL浓盐酸和1mL浓硝酸，密封烧杯并加热至110～120℃，保持24小时后，解除密封，调整加热温度至80～90℃将样品溶液蒸干；

S4、将蒸干后的样品加入2M盐酸和0.1M氢氟酸，再蒸干，重复此步骤3次；

S5、将样品溶解在2M盐酸和1M氢氟酸中，定容1mL后进行纯化分离，具体包括

(1)、取2.0～2.3mL AG50W-X12(200～400目)的阳离子交换树脂，先用10～20mL6M的盐酸淋洗树脂；再用10～15mL超纯水淋洗树脂；最后用10mL 2M盐酸和0.1M氢氟酸平衡树脂柱；

(2)、将样品溶液滴加在阳离子交换树脂上，先用6mL 2M盐酸和0.1M氢氟酸淋洗树脂；再用5mL 2M盐酸淋洗阳离子交换树脂；最后用10mL 2M盐酸洗脱树脂，并将淋洗的洗脱液收集到烧杯中，得到钾同位素洗脱液；

(3)、将钾同位素洗脱液蒸干，得到固体样品；

S6、将固体样本溶解到2％硝酸中，并利用膜去溶雾化进样系统和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测量仪进行检测。

进一步的，在步骤S6中，样品进入仪器前，先设定进浓度为5％硝酸溶液100s，再设定进浓度为2％硝酸溶液100s。

进一步的，在步骤S6中，所述MC-ICP-MS测量仪的设定参数为：设定质量分辨(10000)；射频功率700W。