[发明专利]一种测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法有效
申请号: | 202110622103.1 | 申请日: | 2021-06-04 |
公开(公告)号: | CN113341015B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
发明(设计)人: | 杨飞;唐纲岭;王颖;纪元;刘珊珊;邓惠敏;范子彦;边照阳 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 郭佳效 |
地址: | 450001 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 植物 食物 中三唑类菌剂 方法 | ||
1.一种测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,所述三唑类菌剂为糠菌唑、叶菌唑、苄氯三唑醇中的一种或任意组合,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将样品用有机溶剂提取,得到提取液;所述样品为烟草、谷物、茶叶中的一种;
S2,将所述提取液使用碳化钛纳米片净化,得到净化液;所述碳化钛纳米片的片径为2-15μm,厚度为100-1000nm;
S3,将所述净化液过滤,得到待测液;
S4,将所述待测液进行超临界流体色谱-串联质谱分析;所述超临界流体色谱-串联质谱中超临界流体色谱的色谱柱为Chiralpak AS-3。
2.根据权利要求1所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述有机溶剂的用量相对于每0.8-1.2g样品为8-12mL;所述碳化钛纳米片的用量相对于每1.0-1.5mL提取液为10-15mg。
3.根据权利要求1或2所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述提取为超声提取或微波萃取;所述净化在超声条件下进行。
4.根据权利要求3所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述提取和净化在提取净化一体管中进行,所述提取净化一体管包括提取段和净化段,提取段、净化段隔开,先进行在提取段的提取,然后流入净化段进行净化。
5.根据权利要求1或2所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈。
6.根据权利要求1或2所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述样品的粒径不大于2mm。
7.根据权利要求1或2所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述过滤采用0.45μm的有机相滤膜进行。
8.根据权利要求7所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述超临界流体色谱-串联质谱中超临界流体色谱的测定条件为:补偿溶剂为体积分数为0.1%的甲酸甲醇溶液;流动相A为乙醇,流动相B为CO2,流速为1.8mL/min;柱温为40℃;背压为1850psi;进样量为2μL;洗脱方式为梯度洗脱。
9.根据权利要求8所述的测定植物源性食物中三唑类菌剂的方法,其特征在于,所述超临界流体色谱-串联质谱中质谱的测定条件为:扫描方式为正离子扫描;电喷雾离子源;离子源温度为140℃;毛细管电压为2.6kV;锥孔气流量为55L/hour;脱溶剂气流量为800L/hour;
脱溶剂气温度为350℃;采用MRM模式采集。
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