[发明专利]含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法

权利要求书

1.一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)丝兰活性成分的萃取：称取丝兰粉体100g，过80～100目筛，向过筛后的丝兰粉体中注入夹带剂无水乙醇100～150mL，装入萃取釜中，将萃取釜放入超临界设备，通入CO₂气体进行萃取；

(2)载体分子巢前驱体的制备：将4～6g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物和1g十六烷基三甲基溴化铵在室温下溶于3～5mL去离子水和10～15mL无水乙醇的混合物中，搅拌1～2h至溶液澄清；然后，向溶液中加入10～15ml正硅酸乙酯，再加入2ml浓盐酸，搅拌2～3h后，将最终溶液在室温下静置得到分子巢前驱体；

(3)载体分子巢的制备：将20～24mL二氯甲烷、6～10mL正辛烷、0.5～1mL乙二胺混合，然后加入4～5mL步骤(2)制备的分子巢前驱体，在20℃下15000rpm离心5～10分钟，去除其中的十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物；采用程序升温，升温速率10℃/min，升到500～550℃，保温煅烧4～6h，冷却后得到介孔SiO₂载体分子巢；

(4)含丝兰活性成分的分子巢的制备：将步骤(1)提取的丝兰活性成分和步骤(3)制备的SiO₂载体分子巢与缓冲液混合，配置成混合溶液，在37℃的温度下搅拌24h，使其分散均匀，经高速离心后在30～45℃的条件下真空干燥16～24h，得到含丝兰活性成分的分子巢；

(5)聚酯复合母粒的制备：将聚酯切片、含丝兰活性成分的分子巢、羧甲基纤维素钠和十二碳醇投入混合搅拌机中进行混合制粒，1500～2000r/min高速搅拌5～10min，待混合料冷却至40～50℃时转入双螺杆挤出机挤出造粒，冷却，即得聚酯复合母粒；

(6)涤纶大生物纤维制备：将涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速混炼，得到含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维。

2.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取的温度为50℃，所述萃取的压力为20～25MPa，萃取时间为130～180min；所述CO₂气体的流量为3～5L/h。

3.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述介孔SiO₂载体分子巢的尺寸为100～120nm，比表面积为700～800m²/g、孔容为0.4～0.6cc/g，孔径为2～6nm。

4.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述缓冲液为pH＝7.4的磷酸缓冲盐溶液。

5.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述混合溶液中丝兰活性成分的质量浓度为220～270mg/mL，介孔SiO₂质量浓度为15～30mg/mL。

6.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述聚酯切片、含丝兰活性成分的分子巢、羧甲基纤维素钠和十二碳醇，按以下重量份混合：聚酯切片40～50份、含丝兰活性成分的分子巢25～35份、羧甲基纤维素钠3～10份、十二碳醇6～15份。

7.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述普通涤纶切片、聚酯功能性母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠重量比为95～97：2.5～5：0.1～0.3：0.2～0.5。

8.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述熔融的温度为300～310℃，混合熔体含水量0.02～0.05wt％；所述熔融高速共混的转速为1000～1200r/min，混合时间60min。