[发明专利]一种富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针及其应用

权利要求书

1.一种富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针，包括不锈钢丝和涂覆于不锈钢丝上的表面涂层，其特征在于，所述表面涂层由富氮多孔聚合物和具有生物相容性的聚二甲基硅氧烷组成，所述的探针的制备包括以下步骤：

S1：6-[4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺的制备：在乙二醇甲醚溶剂中，分别加入氢氧化钾、双氰胺、对苯二甲腈，氢氧化钾、双氰胺、对苯二甲腈的摩尔比为1:(2.8～3.2):(0.6～0.7)，在氮气保护下加热反应，反应温度为120～145℃，反应完毕后冷却至室温，过滤收集沉淀，分别用热水和乙醇洗涤沉淀，然后将产品放入真空干燥箱70-80℃干燥，得到6-[4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺白色粉末；6-[4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺结构式为：

S2：将步骤S1得到的6-[4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺白色粉末和甲酰胺加入二甲基亚砜溶剂中，6-[4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺和甲酰胺的质量/体积比为1g:(0.3～0.5)mL，6-[4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺和二甲基亚砜溶剂的质量/体积比为1g:(95～105)mL，在氮气保护下加热反应，反应温度为170～190℃，反应完毕后冷却至室温，离心收集沉淀并用甲醇洗涤，随后以甲醇为提取剂通过索氏提取法对产品进行洗涤纯化，最后将产品放入真空干燥箱70-80℃干燥，得到米白色富氮多孔聚合物粉末；

S3：将不锈钢丝切割成合适长度，并在甲醇中浸泡并超声处理，常温干燥，取聚二甲基硅氧烷在邻二甲苯中通过机械搅拌分散成均匀的粘稠胶状液体，加入富氮多孔聚合物粉末，聚二甲基硅氧烷与邻二甲苯料液比为0.4～0.6g/0.8～1.2mL，富氮多孔聚合物粉末与邻二甲苯的料液比为70～120mg/0.8～1.2mL，分散均匀，获得均匀的粘稠浆状混合液，将不锈钢丝在混合液中垂直浸渍提拉以涂覆合适厚度的涂层，随后在烘箱中固化，固化温度为100℃，固化时间为20～30min，重复浸渍提拉和固化过程，获得富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针。

2.根据权利要求1所述富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针，其特征在于，步骤S3中，所述的不锈钢丝的直径为127μm，不锈钢丝切割成合适长度为3～4cm，浸渍提拉次数为1～4次。

3.根据权利要求1所述富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针，其特征在于，所述的富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针的表面涂层的长度为0.8～1.5cm，厚度为10～50μm。

4.权利要求1所述的富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探针在植物活体中农药残留分析及内源性非靶向代谢物分析中的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述农药为氨基甲酸酯。