[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法在审
| 申请号： | 202110625282.4 | 申请日： | 2021-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN113429276A | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 房玉香;陈建平;王同亮;董良军;刘军;李凯军;孙庆文;张顺利 | 申请（专利权）人： | 寿光永康化学工业有限公司;寿光富康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/64 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 262725 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三甲氧基苯 甲醛 绿色 工艺 合成 方法 | ||
1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，所述合成方法是在无水溶剂中，将丁香醛钠盐在碱性条件与硫酸二甲酯的两个甲基发生甲基化反应。
2.根据权利要求1所述的3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤包括：将丁香醛钠盐添加至反应釜中，加入溶剂和碱后开启搅拌，然后升温至80-160℃后加入硫酸二甲酯，进行保温搅拌反应1-6h后检测pH值，若pH值＜10，则边继续补加碱后边测pH值，直至pH值10，若pH值10,则反应结束，反应结束后过滤除去硫酸钠盐，对有机层母液进行减压蒸馏后回收溶剂，待下批次循环利用。
3.根据权利要求2所述的3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，所述丁香醛钠盐与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.5-1。
4.根据权利要求2所述的3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯或DMF中的一种。
5.根据权利要求2所述的3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，所述碱为Na2CO3、K2CO3、KOH或NaOH中的一种。
6.根据权利要求2所述的3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，所述保温搅拌反应的温度为135-160℃。
7.根据权利要求2所述的3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，其特征在于，3,4,5-三甲氧基苯甲醛的收率为96.7%-98.2%。
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