[发明专利]一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜，其特征在于：所述的复合薄膜由银-二氧化钛填料填充于聚偏氟乙烯基体中复合而成，所述的银-二氧化钛填料为核壳结构，其中核层为呈树皮状的表面包覆有片状二氧化钛的一维二氧化钛纳米线，壳层为修饰在片状二氧化钛表面的银纳米颗粒，所述的核层直径为225-950 nm，所述的一维二氧化钛纳米线的直径相应为62-550 nm，所述的银纳米颗粒的平均粒径为20-30 nm，所述的银-二氧化钛填料在所述的聚偏氟乙烯基体中的填充体积为0.5-2%。

2.根据权利要求1所述的一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜，其特征在于：所述的银-二氧化钛填料在所述的聚偏氟乙烯基体中的填充体积为1.5%。

3.一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将二氧化钛纳米粉末通过水热法合成二氧化钛纳米线，烘干备用；

（2）树皮状二氧化钛的制备

将二氧化钛纳米线溶解于异丙醇中，磁力搅拌后，加入二乙烯三胺溶液，再逐滴加入由钛酸异丙酯和异丙醇按体积比1:5组成的混合溶液混合均匀后，转移到反应釜中于200 ℃进行水热反应24 h后经离心收集沉淀，干燥处理得到呈树皮状的表面包覆有片状二氧化钛的一维二氧化钛纳米线；

（3）银-二氧化钛填料的制备

将树皮状二氧化钛溶于乙二醇，放入烧瓶中，超声处理2分钟后，加入聚乙烯吡咯烷酮并搅拌溶解30min；将烧瓶充分浸入油浴锅中，待温度升至140 ℃时，将AgNO₃/乙二醇溶液缓慢滴入烧瓶中，保持油浴140 ℃，25 min，同时保持低速搅拌，待冷却至室温后，用去离子水和乙醇交替离心清洗4次，烘干即得到银-二氧化钛填料；

（4）电介质复合薄膜的制备

将0.00615 -0.02461g 银-二氧化钛填料分散在3.5 mL有机溶剂N-N二甲基甲酰胺中，然后超声1 h，搅拌2 h后，加入0.5 g聚偏氟乙烯搅拌24 h，采用溶液铸造法制备得到银-二氧化钛填料体积分数为0.5-2%的银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜。

4.根据权利要求3所述的一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤（1）具体如下：将二氧化钛纳米粉末均匀分散于10 M氢氧化钠水溶液中，进行超声分散30 min后用磁力搅拌12 h，将混合物转移到反应釜中放入鼓风干燥箱中于200℃加热24 h后取出，自然冷却后用去离子水洗至中性，再浸泡在0.2 M盐酸溶液中4 h后，得到H₂Ti₃O₇水合物，用去离子水洗至中性干燥处理后，在400 ℃下热处理3 h，得到二氧化钛纳米线，其中二氧化钛纳米粉末与氢氧化钠水溶液质量体积比为1.15 g：65ml。

5.根据权利要求3所述的一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤（2）具体如下：将0.08 g二氧化钛纳米线溶解于40 mL异丙醇中，磁力搅拌0.5 h后，加入0.06 mL的二乙烯三胺溶液，再按1 mL/min的速率逐滴加入由4 mL钛酸异丙酯溶液和20 mL异丙醇组成的混合溶液混合均匀后，转移到反应釜中于200 ℃进行水热反应24 h后经离心收集沉淀，干燥处理得到呈树皮状的表面包覆有片状二氧化钛的一维二氧化钛纳米线，其中离心收集的转速为4000~5000 r/min。

6.根据权利要求5所述的一种银-二氧化钛填料掺杂聚偏氟乙烯的电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于所述的钛酸异丙酯和所述的异丙醇在密封条件下，于150-200 r/min下搅拌均匀，搅拌时间控制在3分钟内。