[发明专利]一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法

权利要求书

1.一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于所述方法是通过下述步骤完成的：

步骤一、按照Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂称取锂源、镧源、ZrO₂以及Ta₂O₅粉末后混合均匀，锂源过量5wt.％～35wt.％，湿法球磨后烘干；

步骤二、然后预烧结，再湿法球磨，而后烘干，然后研磨过筛，得到粉末A；

步骤三、将粉末A混胶后压片，然后脱胶得到素胚；

步骤四、对步骤三获得的素胚进行埋粉烧结，即完成；

其中，镧源过量1wt.％～40wt.％，所述的锂源为Li₂CO₃、LiNO₃、LiOH中的一种或者其中的几种的组合，镧源为La₂O₃纳米颗粒；0＜x＜1。

2.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤二过筛得到粉末A的颗粒尺寸为0.05μm～3.50μm。

3.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤一和二所述烘干过程均使用油浴锅烘干，烘干时间2h～15h，烘干温度95℃～150℃；步骤一和二所述湿法球磨均是异丙醇作为溶剂，异丙醇体积与混合粉体质量比为(50ml～1000ml):(10g～300g)，转速50rpm～3500rpm，球磨时间1h～20h，烘干过程在空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气、中一种或者其中几种的混合气体气氛下进行，球磨球为直径为1mm～10mm的ZrO₂球、钢球及玛瑙球中一种或其中几种的混合。

4.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤二所述的预烧结采用MgO或Al₂O₃坩埚，使用马弗炉烧结，烧结温度800℃～950℃，烧结时间5h～30h，烧结气氛为空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气或氦气。

5.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤二中使用玛瑙研钵研磨。

6.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤二中采用200目筛网进行过筛。

7.根据权利要求2所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤三所述的混胶是取粉末A，与用质量浓度为3％～8％的PVA溶液混合均匀，PVA溶液用量是所取粉末质量的10％～25％。

8.根据权利要求2所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤三采用冷压成型方法进行压片，压力200MPa～600MPa，压片时间2min～15min。

9.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤三所述的脱胶过程为，使用马弗炉烧结脱胶，烧结温度600℃～700℃，烧结时间1h～3h，脱胶气氛为空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气或氦气。

10.根据权利要求1所述的一种提高钽掺杂石榴石型固态电解质致密度及电导率的方法，其特征在于，步骤四所述的埋粉烧结是按下述操作进行的：用粉末A均匀包裹素胚，置于MgO或Al₂O₃坩埚，盖住坩埚盖，使用马弗炉烧结，烧结温度1050℃～1300℃，烧结时间5h～50h，烧结气氛为空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气或氦气；其中，粉末A用量是素胚质量的80％～120％。