[发明专利]高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法

权利要求书

1.高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，采用的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent ZORBAX SB-C18，4.6×250mm，5μm；以乙腈-水-冰醋酸为流动相，以体积比计，乙腈-水-冰醋酸＝500:500:1.2，流动相用浓氨溶液调节pH值至5.2±0.1；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml/min；检测波长为226nm。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；

(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液；

(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；

(5)精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。

3.根据权利要求2所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(5)均避光操作。

4.根据权利要求2所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(3)中采用的溶剂为乙腈-水-冰醋酸，以体积比计，乙腈：水：冰醋酸＝700:300:1.2。