[发明专利]一种JAK抑制剂关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110627757.3 | 申请日： | 2021-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN113336761B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 赵红双;赵尉鉴;宋素君;桑运福 | 申请（专利权）人： | 山东莱福科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 邓建国 |
| 地址： | 250000 山东省济南市高新区大正路17*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 jak 抑制剂 关键 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种JAK抑制剂关键中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、称取100g式Ⅳ化合物，136.6g对甲苯磺酰氯溶于500mL丙酮中，室温下加入300mL2.5N NaOH水溶液，加完室温搅拌反应3小时，反应结束后，过滤，滤饼用100mL丙酮/水＝1:1洗涤，烘干得式Ⅲ化合物；
步骤b、称取30g式Ⅲ化合物，1.7g乙酰丙酮铁溶于300mL四氢呋喃中，将反应液冷却至-5-0℃，氮气保护下，控温5℃，缓慢滴加65mL3.0M甲基溴化镁，滴完升温至65℃反应2小时，反应结束后降温，控温10℃滴加200mL饱和氯化铵水溶液淬灭，搅拌30分钟，静置分层，水相用100mLEA萃取一次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸干得式Ⅱ化合物；
步骤c、称取23.6g式Ⅱ化合物悬浮于120mL甲醇中，加入9.22g氢氧化钾，搅拌溶清，室温反应1小时，反应结束后，加入200mL纯化水，滴加2MHCl调pH至6-7，加入EA萃取3次，100mL/次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸干得式Ⅰ化合物；将粗品于60mL四氢呋喃中加热回流溶清后，热过滤，滤液浓缩至干，加入25mL乙腈加热回流打浆1小时，缓慢降温，室温搅拌1小时后，抽滤得式Ⅰ化合物；
合成过程如下：
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