[发明专利]一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法，首先制备稀土离子M³⁺和G³⁺掺杂NaNbO₃粉料，通过干压成片，在1370～1400℃下烧结成型，得到尺寸大于2 mm的稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，成本低，产品主要应用于薄膜器件基板、新型无铅能源材料、物理场调控的智能材料与器件等方面，市场前景广阔。

技术领域

本发明属于反铁电光电转换材料领域，具体涉及一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法。

背景技术

铌酸钠NaNbO₃，简称NN，是环境友好的无铅压电材料之一，由于其反铁电特性被认为是一类关键的基础性功能材料。反铁电材料在电场、温度或应力等外场的刺激下，能够发生结构相转变，表现出良好的热释电、能量收集、应变和电卡效应等特性。这对于促进新型无铅能源、智能材料与器件的设计与发展具有十分重要的意义。

与传统的多晶材料相比，单晶材料的晶体结构表现为各向异性，晶体取向的差异对材料的物理性能起决定性作用，沿晶体的不同取向表现出显著的功能特性差异。同时，多晶材料中缺陷、孔隙、晶界等本征因素造成的性能下降也是不可避免的。单晶材料恰好能够消除上述影响，表现出优异的功能特性。

单晶材料的制备过程往往十分复杂、耗时和昂贵。目前，单晶材料的制备方法主要包括固相反应法、熔盐法、Bridgeman法及TSSG法。固相反应法与其他方法相比耗时短且成本低。利用固相反应法制备单晶材料，是降低生产成本和工艺复杂性的新途径，其对新型无铅反铁电单晶的简便、有效制备具有重要的研究意义和应用价值。

稀土离子是一类重要的发光中心。在外加光场作用下，发生能级跃迁，实现对光的转换。在铌酸钠材料中简单添加稀土元素不仅可获得光致发光的特性，还能实现单晶的制备。利用这两个特点，本发明的反铁电单晶能够实现多物理场下对性能的调控，单晶的强取向进一步作为薄膜基底实现对薄膜光、电等的调控，实现优异的光电转换效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法，简单通过稀土离子改性，即可利用固相反应法制备出无铅铌酸钠光致发光单晶，原理简单、耗时短、成本低、发光颜色丰富。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：

（1）配料：按化学组成通式xM³⁺, yG³⁺-NN（M、G包含Pr、Sm、Eu、Er、Yb其中两种稀土元素）的摩尔比称取原料(M₂O₃ : G₂O₃ (特殊的：Pr₆O₁₁): Na₂CO₃ : Nb₂O₅ = x : y : 1-x-y: 1, 其中x = 0~0.02, y = 0~0.02, 然后混匀得到混合料；

（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨12～15 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；

（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温4～8 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；

（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行二次球磨10～13 h，二次球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得xM³⁺, yG³⁺-NN粉体；

（5）造粒：往上述粉体加入4～9 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；