[发明专利]一种碘造影剂水解物的脱色方法及应用在审
申请号: | 202110629963.8 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113354555A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 邹剑;任永辉;吴应刚;周中平;钱志达;熊先水 | 申请(专利权)人: | 江西兄弟医药有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/46 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 332700 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 造影 水解 脱色 方法 应用 | ||
本发明公开了一种碘造影剂水解物的脱色方法及应用,该方法是将碘造影剂水解物用还原剂和活性炭在水为溶剂下进行精制脱色,得到颜色合格的水解物。该脱色方法可应用于碘海醇、碘佛醇、碘帕醇、碘普罗胺等碘造影剂水解物的脱色,具有工艺简单、收率高的特点。
技术领域
本发明涉及一种碘造影剂水解物的脱色方法及应用。
背景技术
现有的碘造影剂工艺主要以氯化碘法和硫酸-碘法为主,氯化碘法虽然颜色没有多大问题,但该路线收率低、三废大、对反应设备的腐蚀大、对反应设备要求高;硫酸-碘法主要的问题是颜色问题不好解决,需要在碘话物进行控制,然后经过多步脱色,这样就会造成工艺繁琐、收率低、产生废水多。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种碘造影剂水解物的脱色方法及应用,以解决上述背景技术中的问题,具有工艺简单、收率高、产生废水少的特点。
为实现上述目的而采取的技术方案是,一种碘造影剂水解物的脱色方法,该方法包括以下步骤:
(1)将碘造影剂水解物、还原剂在溶剂中进行充分搅拌后投入反应瓶中,升温至100℃溶清;
(2)在溶清后加入活性炭,再在温度为100℃的环境下脱色1-2h;
(3)待所述脱色完成后,趁热过滤除碳,并将滤液进行析晶20h,之后再过滤得到析出物;
(4)将所述析出物进行洗涤后,再鼓风干燥,得到颜色不深于中国药典的黄色3号色的水解物。
进一步,所述碘造影剂水解物为碘海醇水解物、碘佛醇水解物、碘帕醇水解物、碘普罗胺水解物。
进一步,所述还原剂为水合肼、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠。
进一步,所述溶剂为纯化水。
进一步,所述碘造影剂水解物与还原剂的质量比为1:0.00001~0.05,优选为1:0.0005~0.01,再次优选为1:0.0001~0.005。
进一步,所述碘造影剂水解物与还原剂的质量比为1:0.001~0.2,优选为1:0.05~0.1,再次优选为1:0.01~0.05。
进一步,所述碘造影剂水解物与溶剂的质量比为1:16.0~20.0,优选为1:17-19,再次优选为1:18。
进一步,所述的碘造影剂水解物方法应用于碘海醇水解物、碘佛醇水解物、碘帕醇水解物、碘普罗胺水解物的脱色。
有益效果
与现有技术相比本发明具有以下优点。
本发明的优点是,解决了现有的碘造影剂工艺中存在需要经过多步脱色,导致工艺繁琐、收率低、产生废水多的问题,具有工艺简单、收率高、产生废水少的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
一种碘造影剂水解物的脱色方法,该方法包括以下步骤:
(1)将碘造影剂水解物、还原剂在溶剂中进行充分搅拌后投入反应瓶中,升温至100℃溶清;
(2)在溶清后加入活性炭,再在温度为100℃的环境下脱色1-2h;
(3)待所述脱色完成后,趁热过滤除碳,并将滤液进行析晶20h,之后再过滤得到析出物;
(4)将所述析出物进行洗涤后,再鼓风干燥,得到颜色不深于中国药典的黄色3号色的水解物。
所述碘造影剂水解物为碘海醇水解物、碘佛醇水解物、碘帕醇水解物、碘普罗胺水解物。
所述还原剂为水合肼、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠。
所述溶剂为纯化水。
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