[发明专利]一种检测Pb2+ 在审
申请号: | 202110630180.1 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113311043A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 卢丽敏;邹锦;黄喜根;余永芳;陈尚钘;高艳莎;刘书武 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/411;G01N27/48;C25D9/02;C25D9/04;G06N3/04 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 郑丰平 |
地址: | 330045 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 pb base sup | ||
1.一种检测Pb2+和Hg2+的电化学传感器,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将ZrCl4和NH2-H2BDC溶解于DMF中得到UiO-66-NH2的前驱体溶液;
(2)将生物炭分散在水中得到BC溶液,将预处理后的GCE电极浸入BC溶液中,采用IT法电沉积制备BC/GCE;
(3)将步骤(2)得到的BC/GCE置于步骤(1)制备的UiO-66-NH2前驱体溶液中,通过IT法电沉积得到UiO-66-NH2/BC/GCE,重复步骤(2)和(3),得到多层膜修饰的电极[UiO-66-NH2/BC]n/GCE,即检测Pb2+和Hg2+的电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的电化学传感器,其特征在于,步骤(1)中,所述ZrCl4与NH2-H2BDC的物质的量之比为1:1。
3.根据权利要求1所述的电化学传感器,其特征在于,步骤(2)中,所述生物炭由以下方法制备:
S01.用水清洗广玉兰果实,将其干燥后研磨成粉得到广玉兰果粉末;
S02.将S01.得到的广玉兰果粉末浸泡在KOH溶液中进行活化得到活化粉末;
S03.将S02.得到的活化粉末进行炭化处理,炭化后的产物用稀盐酸中和,最后离心干燥得到生物炭。
4.根据权利要求3所述的电化学传感器,其特征在于,步骤S02.中,所述生物炭与KOH的质量比为1:2;所述KOH溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求3所述的电化学传感器,其特征在于,步骤S03.中,所述炭化处理的条件为:N2氛围下,以5℃/min的升温速率升温至800℃,然后保温2h;优选的,所述稀盐酸的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的电化学传感器,其特征在于,步骤(2)中,所述BC溶液的浓度为0.3mg/mL;优选的,所述预处理的方法为:用含有氧化铝颗粒的浆液对GCE电极的表面进行抛光,然后在超声作用下依次用乙醇和去离子水冲洗,最后在空气中干燥;优选的,所述IT法电沉积中BC的沉积电位为1.7V,沉积时间为300s。
7.根据权利要求1所述的电化学传感器,其特征在于,步骤(3)中,所述IT法电沉积中UiO-66-NH2的沉积电位为-1.8V,沉积时间为200s;优选的,[UiO-66-NH2/BC]n/GCE中的n=2。
8.权利要求1~7中任一项所述的电化学传感器在智能检测Pb2+和Hg2+中的应用。
9.一种智能检测Pb2+和Hg2+的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S01:利用权利要求1~7任一项所述的电化学传感器通过电化学检测方法分别测得不同浓度的Pb2+和Hg2+所对应的电流值;
S02:利用sigmoid函数对Pb2+和Hg2+的浓度和电流值进行预测与验证,得出其对应的数学模型即人工神经网络;
S03:利用电化学检测方法检测待测样品中Pb2+和Hg2+的电流值,将电流值输入人工神经网络进行计算,从而得到待测样品中Pb2+和Hg2+的浓度。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述电化学检测方法为:向含有Pb2+和/或Hg2+的溶液中加入电解质溶液,混合均匀后得到混合测试液;将权利要求1~7任一项所述的电化学传感器连接测试电路后,将该电化学传感器浸入混合测试液,用磁搅拌法进行沉积,利用差分脉冲溶出伏安法检测该传感器的溶出峰电流值;
优选的,所述电解质溶液为pH=4.5的0.1M醋酸盐缓冲液;所述沉积为在-0.7V下进行210s的沉积。
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