[发明专利]一种硫化锌与硫化镍复合中空微球材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法，其特征是，包括：将锌盐、镍盐和有机配体分散在溶液中，进行溶剂热反应，得到前驱体；将所述前驱体、硫源，通入保护性气体，进行加热煅烧，得到硫化锌与硫化镍复合的中空微球。

2.如权利要求1所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法，其特征是，所述溶液为N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶液；

或，所述锌盐选自六水合硝酸锌、氯化锌或二水合乙酸锌；

或，所述镍盐选自六水合硝酸镍、六水合氯化镍或四水合乙酸镍；

或，所述有机配体为对苯二甲酸或均苯三甲酸；

或，所述硫源为升华硫粉、硫代乙酰胺或硫脲；

或，所述保护气体为氩气或氮气。

3.如权利要求2所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法，其特征是，镍盐、锌盐、有机配体、N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇的添加比例为：(0.1-2)g:(0.1-2)g:(0.1-2)g:(10-50)mL:(10-50)mL；优选为：(0.1-0.8)g:(0.1-0.5)g:(0.1-0.2)g:(10-30)mL:(10-30)mL。

4.如权利要求1所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法，其特征是，溶剂热反应的温度为(100-160)℃，反应时间为(3-9)h；优选的，反应温度为(130-160)℃，反应时间为(4-6)h；进一步优选为：反应温度为150℃，反应时间为6h。

5.如权利要求1所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法，其特征是，前驱体、硫源的添加比例为：(0.1-2)g:(0.1-2)g；优选为(0.1-0.5)g:(0.6-1.2)g；进一步优选为0.2g：1.0g。

6.如权利要求1所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法，其特征是，前驱体和硫源的煅烧温度为(400-800)℃，升温速率为(1-5)℃/min，反应时间为(0.5-8)h；优选的，反应的温度为(500-700)℃，升温速率为(1-2)℃/min，反应时间为(1-2)h。

7.利用权利要求1-6任一所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法得到的复合中空微球，其特征是，中空微球中含有Ni，S，Zn和C元素，其中，Ni元素和S元素以NiS的形式存在，Zn元素和S元素以ZnS的形式存在，C元素以无定型碳的形式存在，三者混合均匀，最终形成硫化锌与硫化镍复合中空微球材料。

8.一种硫化锌与硫化镍复合中空微球复合吸波材料，其特征是，所述复合吸波材料包括权利要求7所述的硫化锌与硫化镍复合中空微球和石蜡；进一步地，所述硫化锌与硫化镍复合中空微球和石蜡的质量比为0.05g:0.05g。

9.权利要求8所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球复合吸波材料的制备方法，其特征是，将硫化锌与硫化镍复合中空微球和石蜡混合得到硫化锌与硫化镍复合中空微球复合吸波材料；进一步地，所述硫化锌与硫化镍复合中空微球和石蜡混合的温度为30-60℃。

10.权利要求1-6任一所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球的制备方法和/或权利要求7所述的复合中空微球和/或权利要求8所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球复合吸波材料和/或权利要求9所述的一种硫化锌与硫化镍复合中空微球复合吸波材料的制备方法在电磁波吸收领域中的应用。