[发明专利]1-氨基-2-苯基环丙烷羧酸的制备方法有效
申请号: | 202110631881.7 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113372235B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 卢彪;徐亮;黄建湛;陈昌龙;黄志豪 | 申请(专利权)人: | 佛山奕安赛医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/48 | 分类号: | C07C229/48;C07C227/12 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 528500 广东省佛山市高明区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯基 丙烷 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种1-氨基-2-苯基环丙烷羧酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将式(I-1)所示化合物和式(I-2)所示化合物在式(A)所示催化剂的作用下进行催化反应,所得的产物进行水解反应,制得式(I)所示1-氨基-2-苯基环丙烷羧酸;
其中,R1为C1-4烷基;
所述的制备方法包括以下步骤:
步骤(1):将式(I-1)所示化合物、式(I-2)所示化合物、式(A)所示催化剂、碱和溶剂混合,进行反应,反应完后,后处理,得到产物;
步骤(2):将所述产物在酸的水溶液中加热回流,反应完后,后处理,制得式(I)所示1-氨基-2-苯基环丙烷羧酸;
其中,所述碱为无机碱。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R1为叔丁基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括以下步骤:
将式(I-1)所示化合物溶于溶剂中,得到第一溶液;
将式(I-2)所示化合物溶于溶剂中,得到第二溶液;
将碱、式(A)所示催化剂和溶剂混合,得到第一悬浮液;
将所述第一溶液滴加到所述第一悬浮液中,滴加完毕后,再滴加所述第二溶液,然后在温度为10℃-40℃的条件下反应8h-16h,反应完后,萃取,浓缩,得到所述产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶液中,每1mmol所述式(I-1)所示化合物加入0.8mL-1.2mL溶剂;
所述第二溶液中,每1mmol所述式(I-2)所示化合物加入0.8mL-1.2mL溶剂。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述式(I-1)所示化合物和所述式(I-2)所示化合物的摩尔比为1:(1-1.25);
所述式(I-1)所示化合物和所述式(A)所示催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.05)。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括以下步骤:
将所述产物和酸的水溶液混合,加热回流反应;
反应完后,降温至50℃-70℃,加入醇溶剂,然后降温至5℃以下,有固体析出,收集固体,干燥,制得所述式(I)所示1-氨基-2-苯基环丙烷羧酸。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述酸的水溶液为盐酸水溶液;所述醇溶剂为正丁醇。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述酸的水溶液和所述醇溶剂的体积比为1:(5-8)。
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