[发明专利]显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置在审

专利信息
申请号: 202110632609.0 申请日: 2021-06-07
公开(公告)号: CN113415934A 公开(公告)日: 2021-09-21
发明(设计)人: 王金城;隋希之;乔正收 申请(专利权)人: 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司
主分类号: C02F9/10 分类号: C02F9/10;C07C209/84;C07C211/63
代理公司: 上海创开专利代理事务所(普通合伙) 31374 代理人: 谢伟峰
地址: 212000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 显影 废液 甲基 氢氧化铵 回收 利用 方法 装置
【说明书】:

发明公开了显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置,所述装置依次包括有一废液收集槽、第一过滤装置、一纳滤装置、第一调节槽、第二调节槽、第二过滤装置,所述装置依次通过带有控制阀的物料管线连接,显影废液通过第一过滤装置去除固体杂质,废液中光阻剂通过纳滤装置去除,滤液进入第一调节槽调节进行收集,纳滤二次废液收集进入第二调节槽沉淀光阻剂后过滤去除光阻剂进入第一调节槽进行收集,第一调节槽内溶液经过调节后进入蒸发浓缩装置进一步浓缩,溶液进入阳离子交换树脂柱去除金属离子,再进行阴离子交换树脂柱得到高纯TMAH水溶液。此方法TMAH回收率高,可连续生产,过程节能环保,易于推广使用。

技术领域

本发明涉及显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置,尤其是液晶显示及半导体等电子制造行业所用四甲基氢氧化铵溶液的回收利用装置。

背景技术

在液晶显示器、IC及印刷基板等电子制造中光刻工序是其中比较重要的一环。在光刻工艺中一般是在硅晶片基板上形成正型或负型的光刻胶薄膜,然后利用掩膜按照规定图案对涂覆的光刻胶薄膜进行曝光,其次使用显影液对曝光后的光阻进行清洗,之后进行刻蚀处理,最后用剥离液处理硅基板上的不溶性光刻胶以达到形成规定图案的要求,而四甲基氢氧化铵溶液是目前最常用的一类显影液之一。显影后产出的废液中一般除了TMAH之外,还有溶解的光阻剂及各种低浓度的金属离子,因此无法直接回收使用。同时,TMAH为一种含氮的有机强碱性物质,通过传统的水处理技术难以处理,处理成本提高的同时造成大量的TMAH浪费,CN101993380A提供了一种TMAH回收设备及方法通过纳滤能够有效移除废水中光阻剂及部分金属离子,TMAH通过吸附树脂提浓且未考虑纳滤浓缩侧TMAH的回收,TMAH整体回收率不高,CN105541641A提供的TMAH回收利用装置采用氢氧化钙沉淀剂,存在四甲基氢氧化铵转化不完全难以满足电子制造厂的品质要求;CN108623052A提供一种二次废液中TMAH回收方法对显影二次废液进行充分回收,但装置涉及电解透析装置及普通蒸馏提浓装置,大大增加了电力及蒸汽能耗成本。因此目前显影废液中TMAH回收再利用尚有需要改善之处,一方面提高回收率降低成本,另一方面回收产品洁净要求需进一步提升。

发明内容

本发明的目的在于提供显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置,包括显影液废液槽和纳滤装置,所述显影液废液槽和第一过滤装置一端连接,所述纳滤装置和第一过滤装置另一端连接,所述纳滤装置渗透侧接口连接第一调节槽,所述纳滤装置浓缩侧接口连接第二调节槽,所述第二调节槽出口与第二过滤装置进口连接,所述第二过滤装置和第一调节槽进口连接,所述第一调节槽出口连接蒸发浓缩装置进口,所述蒸发浓缩装置出口和阳离子交换树脂柱装置进口连接,所述阳离子交换树脂柱装置出口与阴离子交换树脂柱进口连接,所述阴离子交换树脂柱出口与纯净TMAH储罐连接。

优选的,所述第一过滤装置为普通微滤或陶瓷过滤器,所述第二过滤装置为普通微滤或陶瓷过滤器或离心过滤器中的一种,所述第一过滤装置为废液预过滤装置,用于去除显影废料中固体杂质颗粒物质。

优选的,所述纳滤装置为一级或多级管式高耐碱性纳滤装置,所述纳滤装置为废料初步分离装置,用于实现TMAH及光阻剂的分离。

优选的,所述显影液废液槽为接收储存的待回收显影废液,废液中包含TMAH、光阻剂、金属离子、固体颗粒等物质。

优选的,所述第一调节槽为四甲基氢氧化铵溶液pH调节槽,用于将四甲基氢氧化铵转化为四甲基铵盐水溶液并调节四甲基铵盐水溶液至弱酸性,所述第二调节槽为光阻剂沉淀槽,用于将四甲基氢氧化铵转化为四甲基铵盐水溶液的同时吸附沉淀光阻剂,所述第一调节槽为四甲基氢氧化铵pH调节装置,用于将四甲基氢氧化铵溶液转化为四甲基铵盐水溶液及pH参数调节,所述第二调节槽为纳滤二次废液收集及光阻剂吸附沉淀装置,用于对纳滤浓缩侧废液收集及四甲基铵盐水溶液转化,通过吸附沉淀析出光阻剂。

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