[发明专利]基于氮气干燥的三光气制备方法

说明书

本申请公开了三光气制备反应装置及基于氮气干燥的三光气制备方法，三光气制备反应装置包括反应罐，所述反应罐内设置紫外线发射装置，还包括风机、水吸罐及增压泵，所述风机的进气口与反应罐相通，所述风机与反应罐之间设置有气体单向阀，所述气体单向阀用于阻止气体由风机向反应罐内逆流，风机的出气口与水吸罐的进气口相接，水吸罐的出气口与增压泵相接，所述增压泵用于将气体增压后泵入反应罐内与反应液进一步反应，且增压泵与反应罐之间设置有换热器，所述换热器用于给泵入反应罐内的气体加热。

本申请是申请日为2019年2月28日，申请号为201910148986X，专利名称为“三光气制备反应装置及制备工艺”的分案申请。

技术领域

本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种基于氮气干燥的三光气制备方法。

背景技术

二(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气)在化工生产中有着重要的应用，目前制备三光气的方法为将碳酸二甲酯计量后先投入反应釜，再通入氯气，在紫外光照条件下，实现氯气与碳酸二甲酯的反应，得到二(三氯甲基)碳酸酯，反应温度60～80℃，反应时间为约7小时，在反应过程中有大量的反应废气(废气的成分是氯化氢以及氯气两种成分)产生。目前工业生产上对这种废弃的处理方法是将这种废弃先通入洁净水中(尾气中氯化氢基本被水全部吸收，氯气只有极少量被水吸收)，经过洁净水吸收后再将尾气中剩余的氯气通入碱液中吸收。

上述生产过程中虽然实现了废气的零排放，但是废气中的氯气是反应原料，直接将其用碱液来吸收过于浪费原料。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种三光气制备反应装置及制备工艺。

本发明采取的技术方案如下：

一种三光气制备反应装置，包括反应罐，所述反应罐内设置紫外线发射装置，还包括风机、水吸罐及增压泵，所述风机的进气口与反应罐相通，所述风机与反应罐之间设置有气体单向阀，所述气体单向阀用于阻止气体由风机向反应罐内逆流，风机的出气口与水吸罐的进气口相接，水吸罐的出气口与增压泵相接，所述增压泵用于将气体增压后泵入反应罐内与反应液进一步反应，且增压泵与反应罐之间设置有换热器，所述换热器用于给泵入反应罐内的气体加热。

需要说明的是水吸罐内放的是饱和氯化钠溶液，饱和氯化钠溶液对氯化氢气体具有良好的吸收作用，但对氯气几乎没有吸收效果，所以在这里设置饱和氯化钠溶液，在本装置中反应罐内反应不断产生氯气与氯化氢气体，这些混合气体被风机抽出反应罐，混合气体首先经由水吸罐吸收氯化氢气体，然后剩余的氯气经由增压泵增压进入换热器，换热器将氯气的温度升高后再进入反应罐与液体进一步反应。

本装置中可以将反应过程中产生的氯化氢及氯气分别回收利用，回收后的氯气作为反应原料进一步反应，更加节约原料。

可选的，还包括出气管，所述出气管上设置有气液两相单向阀，所述气液两相单向阀用于阻止液体由反应釜逆流进出气管。

气液两相单向阀属于现有的成熟技术，具体气液两相单向阀的作用如下，当出气管内的气压低于额定值时，气液两相单向阀处于关闭状态，出气管内的气体无法进入反应罐内，当出气管内的气压达到或高于额定值时，气液两相单向阀瞬间打开，出气管内的气体喷涌到反应罐内与反应液剧烈接触，因为反应液与氯气接触比较剧烈，这样可以加快氯气与反应液的反应速度。在此处设置增压泵的目的就是为了能够逐渐缓慢增加反应罐内的气体压强，同时作为配套使用的换热器的耐压性能需优于常规换热器，因为现在换热器厂家可以根据使用客户的耐压使用需求具体定做，故而对换热器不做具体进一步陈述。

需要说明的是气液两相单向阀不仅可以用于气液两相之间的单向导通，也可以用于气气两相之间及液液两相之间的单向导通。