[发明专利]一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括将待测试样加入碱熔剂混匀，置入石墨垫底的坩埚中，加热熔融，冷却，熔球用酸浸取，过滤，移入容量瓶，定容得到试样液，用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在锰、钙、磷的标准工作曲线中得到对应的锰、钙、磷含量。本发明方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定需要。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法。

背景技术

复合锰球团是以氧化锰原料为主，添加石灰和碳粉等辅助原料生产的球状或块状物料。主要用于转炉高硫低温铁水冶炼辅助脱硫用。复合锰球团的技术指标主要是氧化锰、氧化钙、磷含量要达到一定范围。

目前，暂无针对锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定的方法，在复合锰球团的利用及贸易过程中，如何快速、准确地得到氧化锰、氧化钙、磷的测定结果，已成为目前急需解决的难题。

现有技术大多是借鉴不同的方法进行测定，方法的准确性和可行性不能得到保证。专利申请号为201610930324.4的中国专利“CP-AES法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法”公开了一种用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法，该方法是将磷矿试样在铂金坩埚中，加入偏硼酸锂溶剂和溴化锂脱模剂用高频溶样机熔融分解磷矿样品，在磁力搅拌器下高温倒入盛有10％硝酸的聚四氟乙烯烧杯中，一次溶样酸化定容后，采用国家一级磷矿标准物质进行基体匹配及钇内标法建立标准曲线，ICP-AES同时测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、氧化锶的含量，具有便捷、准确等优点，尤其适用于批量磷矿样品测定。该方法所检测的样品为磷矿，其与复合锰球团中磷、锰等含量差别很大，（如磷矿中磷的含量在10%-30%，而复合锰球团中磷的含量1%），因此，对于复合锰球团中氧化锰、氧化钙、磷的鉴定借鉴意义不大，首先从对样品的处理方法上就不同。

综上，有必要研究一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法是极其重要的。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法。

本发明的目的是这样实现的，一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：

1）前处理：将待测试样加入碱熔剂混匀，置入坩埚中，加热熔融，冷却，熔球用酸浸取，过滤得滤液；将滤液移入容量瓶，定容得到试样液；

2）测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在锰、钙、磷的标准工作曲线中得到对应的锰、钙、磷含量。

本发明的有益效果为：

（1）本发明中，将待测试样液制备好后，即可采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量进行测定，操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。

（2）本发明方法能同时对锰球团中的氧化锰、氧化钙、磷含量进行测定，较多次分开测定缩短了时间，节约了试剂，且测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。

（3）本发明方法可靠、实用，能满足日常锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定需要。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。