[发明专利]氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料及其电极的制备方法

权利要求书

1.一种氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备氮硫共掺杂碳纤维；

S2、利用所述氮硫共掺杂碳纤维制备氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩；

S3、将硝酸锰和硫脲溶于去离子水中后，加入所述氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩，分散均匀后，以5℃/min的速率由室温升温至160~180℃，进行水热反应，得到氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料；

所述氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩的制备方法为：

将所述氮硫共掺杂碳纤维浸泡在硫酸和硝酸的混合溶液中，活化后洗涤、干燥，浸泡在二氯亚砜中，得到酰氯改性氮硫共掺杂碳纤维；

将所述酰氯改性氮硫共掺杂碳纤维加入N,N-二甲基甲酰胺和三乙基胺的混合液中，加入对苯二胺，在氮气保护条件下，120℃反应，得到对苯二胺改性氮硫共掺杂碳纤维；

将所述对苯二胺改性氮硫共掺杂碳纤维、十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中，混匀后，加入噻吩单体和FeC1₃，反应后，用水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩。

2.如权利要求1所述的氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮硫共掺杂碳纤维的制备方法为：

将醋酸纤维素溶解在N, N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，混匀后，滴加正硅酸四乙酯，得到前驱体淬火溶液；

将所述前驱体淬火溶液在-40~-10℃下淬火60~120 min，然后除去混合溶剂，得到醋酸纤维素/SiO₂复合纤维；

将所述醋酸纤维素/SiO₂复合纤维浸泡在NaOH乙醇溶液中水解，得到纤维素/SiO₂复合纤维；

将所述纤维素/SiO₂复合纤维浸泡于质量浓度为1~2% NH₄Cl溶液中，80℃下活化后，干燥，在氩气保护条件下置于气氛炉中，控制氩气流量为50~100μL/min，以3~10℃/min的速率从25℃升温到300~360℃，保温2 h；接着以3~10℃/min的速率从300~360℃升温到1000℃，保温2h，改通氯气，反应180 min，反应结束后，改通氩气，自然降至常温，得到碳纤维；

将所述碳纤维、十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中，混匀后注入噻唑单体，再加入FeC1₃，反应后用水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到碳纤维/聚噻唑复合物；

将所述碳纤维/聚噻唑复合物用质量浓度为0.5~2%的NH₄Cl溶液活化后，洗涤、干燥，在氮气保护下，从25℃升温到300℃，保温2 h，接着从300℃升温到700~750℃，保温2h，得到氮硫共掺杂碳纤维。

3.如权利要求2所述的氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体淬火溶液中，醋酸纤维素的质量浓度为2~7%；正硅酸四乙酯的质量浓度为1~3%；混合溶剂中N, N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为（3~6）：（2~3）。

4.如权利要求2所述的氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维和噻唑单体的质量比为（5~10）：（1~3）。

5.如权利要求1所述的氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸和硝酸的质量比为3：1。

6.如权利要求1所述的氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸锰和硫脲的质量比为（1~2）：（5~8）。

7.一种由权利要求1~6中任意一项所述的制备方法得到氮硫共掺杂碳纤维接枝聚噻吩/MnS复合材料在电极中的用途。