[发明专利]一种1,4-萘二羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，以冰醋酸为溶剂，以1,4-二甲基萘为原料在醋酸钴、醋酸锰和溴化钾的催化作用以及醋酸锆的助催化作用下加热至回流，开氧气反应，冷却后得粗品和母液，粗品淋洗后得湿粗品，湿粗品经过精制后即得1,4-萘二羧酸；

其中醋酸钴、醋酸锰和溴化钾的质量比为1：1：1。

2.根据权利要求1所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，反应体系中以重量份计包括如下原料：

冰醋酸 1500份，

1,4-二甲基萘100~150份，

醋酸钴3.5~4.5份，

醋酸锰3.5~4.5份，

溴化钾 3.5~4.5份。

3.根据权利要求1或2所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，氧气的流量为6~10m³/h。

4.根据权利要求2所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，助催化剂醋酸锆的用量按重量份计为3.5~4.5份。

5.根据权利要求1或2所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，所述1,4-萘二羧酸的反应体系中还包括醋酐，所述醋酐的用量按重量份计为80~140份。

6.根据权利要求5所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，所述醋酐分批次加入。

7.根据权利要求1所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，湿粗品的精制包括以下步骤：将湿粗品在70~85℃、碱性条件下充分溶解，然后调节PH至中性，吸附脱色后，热过滤，酸析，甩干干燥后得1,4-萘二羧酸。

8.根据权利要求7所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，酸析的条件为：温度为92~98℃，pH≤2。

9.根据权利要求1所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，所述母液脱色处理后投入1,4-二甲基萘和醋酐后重新套用。

10.根据权利要求9所述的1,4-萘二羧酸的制备方法，其特征在于，所述母液套用时所述醋酸钴、醋酸锰、溴化钾的添加量为首次添加的5wt%。