[发明专利]一种高性能聚酰亚胺纤维及其制备方法在审
申请号: | 202110635154.8 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113279080A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 牛鸿庆;贾玮;武德珍 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;D01F11/08;C08G73/10;D01D5/12;D01D10/02;D01D10/06 |
代理公司: | 北京中和立达知识产权代理事务所(普通合伙) 11756 | 代理人: | 张攀 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于:先合成溶剂多聚磷酸溶液,之后由二酐与二胺单体在多聚磷酸中进行聚合,然后采用一体化纺丝工艺,纤维依次经过凝固、清洗、热拉伸定型,最后收卷得到聚酰亚胺纤维,具体包括以下步骤:
A:在惰性气体中,将五氧化二磷与多聚磷酸在100-140℃下混合搅拌,得到质量分数为80%-85%的多聚磷酸溶液,然后依次将二胺与二酐单体分别按总摩尔比为1:0.95—1:1.05的配比加入反应容器中进行聚合,反应体系在150-180℃进行1-5h的预聚合,得到预聚合溶液;
B:完成步骤A后,将反应装置温度设置为180-220℃进行聚合,反应时间为0.5-10h,最终得到固含量为5%-20%的聚酰亚胺纺丝溶液,然后进行过滤和真空脱泡;
C:完成步骤B后,将聚酰亚胺纺丝液由氮气加压或者螺杆挤出机输送到纺丝组件中,得到浆料原丝,先经过一段空气隙,然后纤维经导丝辊牵引后在凝固浴中凝固,再经二段或以上的清洗浴进行充分清洗,然后通过三段以上的炉段进行热拉伸定型,最后通过卷绕设备进行收丝得到聚酰亚胺纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中所述的二胺单体为:
中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中所述的二酐单体为:
中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的凝固浴和清洗浴为水或磷酸溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A和步骤B中所述的加热装置为集热式恒温加热装置或数显恒温加热套。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中和步骤B中涉及的五氧化二磷含量在最终反应结束时占物料总含量的百分比为80%-85%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的纺丝过程中,纺丝温度控制在120-200℃,纺丝速度控制为2-100m/min,喷丝孔直径为0.1-0.5mm,空气隙为2-50cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的凝固浴温度为5-60℃,清洗浴温度为30-100℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的热拉伸定型温度依次递增且分别为:第一炉段50-200℃,第二炉段180-350℃,第三炉段300-420℃,纤维热拉伸定型时间总和为5-30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的热拉伸定型速率依次为:第一炉段0.5-5m/min,第二炉段3-10m/min,第三炉段5-20m/min,热拉伸定型倍数为1.2-10。
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