[发明专利]一种水性石墨烯浆料扫描电镜测试前处理方法

说明书

本发明提供一种水性石墨烯浆料扫描电镜测试前处理方法，包括如下步骤：S1：取石墨烯浆料置于离心管内；S2：向步骤S1中的离心管内加入过氧化氢，搅拌；S3：采用无水乙醇进行定容；S4：把步骤S3得到的样品放入超声波清洗仪中进行超声处理；S5：将步骤S4得到的样品滴在单层云母片上，干燥后，上机测试。本发明提供的SEM扫描前处理方法，浆料经过过氧化氢前处理，过氧化氢具有氧化性，破坏羧甲基纤维素钠结构降低其粘性，使石墨烯完全暴露在溶液中，并且无水乙醇挥发的更快能加快样品干燥时间，避免在干燥过程中样品二次团聚。

技术领域

本发明涉及一种水性石墨烯浆料扫描电镜测试前处理方法，属于石墨烯浆料检测预处理技术领域。

背景技术

石墨烯是一种有超优导电性和导热性新型材料，在现有国标中没有对石墨烯作出单独的测试国标，只有对术语进行说明，而水性石墨烯导电浆料是石墨、水和羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌并通过机械剥离制成，其中CMC是一种高分子化合物，溶于水可形成稳定的高黏度的胶体溶液。在测试扫描电镜一般采取将浆料直接滴在硅片上，干燥后进行SEM观察，但该方法测试样品浓度太高，无法看到真实状况下石墨烯浆料的片层形貌。。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种水性石墨烯浆料扫描电镜测试前处理方法。

为了实现第一目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种水性石墨烯浆料扫描电镜测试前处理方法，包括如下步骤：

S1：取样

将羧甲基纤维素钠与石墨烯混合，并置于离心管内；

S2：前处理

向步骤S1中的离心管内加入过氧化氢，搅拌；

S3：定容

采用无水乙醇进行定容；

S4：超声

把步骤S3得到的样品放入超声波清洗仪中进行超声处理；

S5：制样

将步骤S4得到的样品滴在硅片亮面上，干燥后，上机测试。

优选的，步骤S1具体为：将羧甲基纤维素钠、石墨烯和去离子水按照质量比(0.5-1)：(2-3)：(90-100)进行配置，得到石墨烯浆料，并置于50mL离心管中。

采用上述技术方案，当羧甲基纤维素钠与石墨烯质量比大于上述比例时，相应的，步骤S2中添加过氧化氢的量也会随之增大，过量的过氧化氢会氧化石墨烯，影响其检测结果。

优选的，步骤S2中过氧化氢的质量浓度为30％，添加量为0.5-1mL。

采用上述技术方案，过氧化氢添加量为0.5mL时，石墨烯分散效果最佳，而随着过氧化氢添加量的增加，石墨烯越容易被氧化，影响后期试验测试结果。

优选的，步骤S2中搅拌转速为100-200r/min，搅拌时间为20-30min。

采用上述技术方案，本申请添加过氧化氢进行处理，由于过氧化氢具有氧化性，能破坏羧甲基纤维素钠的结构，降低其粘性，搅拌后使羧甲基纤维素钠能够更均匀的分布在溶液中。

优选的，步骤S3具体为：将步骤S2离心管中的液体转移至容量瓶中进行定容，用无水乙醇定容至40mL。

采用上述技术方案，应用无水乙醇进行定容，是因为无水乙醇能降低后续的干燥时间，防止羧甲基纤维素钠二次团聚。

优选的，步骤S4中的超声参数为150V，超声温度25℃，超声时间5min。

采用上述技术方案，利用超声处理，使得二次团聚的石墨烯被分散开，完全暴露于无水乙醇中。