[发明专利]一种双金属磷化物-炭电催化析氢材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110635993.X 申请日: 2021-06-08
公开(公告)号: CN113289650B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 陆婷;潘丽坤;刘心娟;俞黄泽 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: B01J27/185 分类号: B01J27/185;C25B1/04;C25B11/04;C25B11/091
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 双金属 磷化 电催化 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双金属磷化物-炭电催化析氢材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤1:Co-Ni PBA的制备

将0.6 mmol的硝酸镍和0.6 mmol柠檬酸钠溶解在20 mL去离子水中,形成溶液A,0.4mmol的六氰合钴(III)酸钾溶于20 mL去离子水中,形成溶液B;在磁力搅拌下,将溶液A和B混合并搅拌10 min,之后在室温中静置48 h;离心收集沉淀物,用水和乙醇洗涤数次,然后在60 ℃下干燥得到Co-Ni PBA;

步骤2:Co-Ni PBA/C的制备

将碳素材料溶解在去离子水中剧烈搅拌,进行超声处理,形成均匀溶液,超声处理的功率为300-500 W,超声时间为10-30 min;之后,通过向溶液中添加Co-Ni PBA,继续超声处理10-30 min,离心收集沉淀物,用水和乙醇洗涤数次;其中,加入的碳素材料与Co-Ni PBA的质量比为X:100,0X≤10;

步骤3:Co2P/Ni2P/C的制备

将质量比为1:20的Co-Ni PBA/C和NaH2PO2·H2O分别放置于瓷舟的后端和前端并置于管式炉中,在氮气气氛下,以1-8 ℃/min的升温速率升温至350 ℃,并保温2-4 h,最后把温度降至室温得到所述双金属磷化物-炭电催化析氢材料即Co2P/Ni2P/C;所述Co2P/Ni2P呈立方体型,边长为0.3-0.6μm,且与炭材料紧密接触;

所述的碳素材料是碳纳米管、碳纤维、碳纳米片或碳纳米棒。

2.一种双金属磷化物-炭电催化析氢材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤1:Co-Ni PBA的制备

将0.6 mmol的乙酸镍和0.9 mmol柠檬酸钠溶解在20 mL去离子水中,形成溶液A,0.4mmol的六氰合钴(III)酸钾溶于20 mL去离子水中,形成溶液B;在磁力搅拌下,将溶液A和B混合并搅拌10 min,之后在室温中静置48 h;离心收集沉淀物,用水和乙醇洗涤数次,然后在60 ℃下干燥得到Co-Ni PBA;

步骤2:Co-Ni PBA/C的制备

将碳素材料溶解在去离子水中剧烈搅拌,进行超声处理,形成均匀溶液,超声处理的功率为300-500 W,超声时间为10-30 min;之后,通过向溶液中添加Co-Ni PBA,继续超声处理10-30 min,离心收集沉淀物,用水和乙醇洗涤数次;其中,加入的碳素材料与Co-Ni PBA的质量比为X:100,0X≤10;

步骤3:Co2P/Ni2P/C的制备

将质量比为1:20的Co-Ni PBA/C和NaH2PO2·H2O分别放置于瓷舟的后端和前端并置于管式炉中,在氮气气氛下,以1-8 ℃/min的升温速率升温至350 ℃,并保温2-4 h,最后把温度降至室温得到所述双金属磷化物-炭电催化析氢材料即Co2P/Ni2P/C;所述Co2P/Ni2P呈立方体型,边长为0.3-0.6μm,且与炭材料紧密接触;

所述的碳素材料是碳纳米管、碳纤维、碳纳米片或碳纳米棒。

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