[发明专利]一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其测定原理为，先对萃取或反萃后Lix984有机相采用电热板消解法进行预处理，然后采用原子吸收光谱法测定其中镍、铜浓度，最后代入公式，单位g/L，从而得到镍、铜含量。本发明测定方法利用实验室内常规设备即可实现，且操作简单，易于掌握。实验结果表明，本发明测定方法稳定性好，准确度高，适用性强，物料处理危险性小，可为工艺现场快速提供准确可靠的分析数据，同时填补萃取剂Lix984中镍铜含量分析方法的空白，也可将其推广于其他有机相中金属元素的测定。

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法。

背景技术

在硝酸处理低镍锍湿法冶金工艺过程中，需要准确考察Lix984对溶液中镍、铜萃取效果及其对镍、铜的萃取饱和容量，若通过分析非有机相的方式进行考察，则平衡计算结果偏差较大，因此，直接快速、准确地测定萃取及反萃后Lix984中镍、铜含量，对工艺数据的指导性更可靠。目前，尚未发现针对萃取及反萃后Lix984中镍、铜含量测定的研究，也无相关国家标准，同时要利用实验室有限设备资源完成测定工作更加不易。

发明内容

本发明的目的是为了准确考察Lix984对溶液中镍、铜萃取效果及其对镍、铜的萃取饱和容量，提供一种步骤简单、成本低、稳定性好的利用实验室内常规设备测定Lix984有机相中镍、铜含量的方法。

本发明所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其测定原理为，先对萃取或反萃后Lix984有机相进行电热板消解法预处理，然后采用原子吸收光谱法进行测定。具体包括如下步骤：

（1）吸取体积为V的萃取或反萃后Lix984有机相于玻璃容器中；

（2）将玻璃容器置于低温电热板上缓慢蒸发，直至水分完全蒸发；

（3）提高电热板温度至100~150℃，在玻璃容器中加入浓硝酸进行消解，实现有机物的初步分解，降低后续高氯酸处理燃烧爆炸危险；

（4）在玻璃容器中加入高氯酸，盖上表面皿，进一步提高电热板温度至200~250℃分解有机物Lix984；

（5）待玻璃容器冷却后加入10mL稀盐酸（1:1），调节电热板温度至80~100℃，分解产物溶解彻底，提高测定准确性；

（6）溶解完全后溶液用纯水定容至体积为V₁的容量瓶中，摇匀；

（7）将步骤（6）容量瓶中溶液稀释一定倍数k，采用原子吸收光谱仪对溶解液中镍、铜离子浓度c₁进行测定，并根据公式一计算出萃取剂Lix984中镍、铜含量，公式为：，单位g/L。

作为本发明技术方案的优选，上述步骤（1）中，所述萃取或反萃后Lix984有机相的体积V为2~5mL。

步骤（2）中，所述低温电热板的温度为80~100℃，蒸发时间为3.0~4.0h。

进一步地，步骤（3）中，所述浓硝酸加入量为2~5mL，消解1.0~2.0h。

进一步地，步骤（4）中，所述高氯酸加入量为2~5mL，可将有机物分解完全。

进一步地，步骤（7）中，为符合原子吸收光谱仪测定要求，所述定容后溶液稀释倍数为1~30倍。