[发明专利]一种5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种5‑(2‑羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法，包括下述步骤：(1)缩合反应：以5‑氨基‑2‑甲基苯酚为原料，以二乙二醇二甲醚为溶剂，碳酸亚乙酯与原料在一定温度、有机酸催化下进行缩合反应；(2)蒸馏：将反应液减压蒸馏回收溶剂，得到5‑(2‑羟乙基)氨基邻甲苯酚粗品；(3)纯化：5‑(2‑羟乙基)氨基邻甲苯酚的粗品经过重结晶处理得到5‑(2‑羟乙基)氨基邻甲苯酚精制品。本发明在提高产品质量品质的同时减少环境污染、降低成本、操作简单，使产品生产清洁化、安全化、环保化，使产品更适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质且简单易行的5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法。

背景技术

5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚是一种重要的化工，染料中间体，作为高档氧化剂的偶联体组分，与常用的主要中间体组分复配，经过氧化偶联可产生出头毛带有从深黄色到橄榄色的丰富色调。作为低害发色剂系列化学品，不仅具有具有色牢度高、仿真性好等特点，而且具有皮肤适应性好、染色后毛发的颜色的稳定性和持久性优异等特征。是目前国际市场最具有发展前景的品种之一。

关于5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法报道较少，现在已知的一种方法是以5-氨基-2-甲基苯酚为原料，经过氨基保护、羟乙基化、水解、脱保护得到产品，过程较为繁琐，而且不够环保。另一种方法是以5-氨基-2-甲基苯酚为原料，与氯甲酸氯乙酯进行缩合再经环合水解制备出5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚，该路线虽可以一锅法合成出目标产物，但产生大量的含盐废水，另外，原料氯甲酸氯乙酯价格较贵且毒性较大。

中国专利CN106588678报道了以5-氨基-2-甲基苯酚为原料，在酸催化与环氧乙烷直接缩合制备5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚，该工艺虽绿色环保，但环氧乙烷易燃易爆，在工业生产中使用具有一定的安全风险。

为了绿色、安全、低成本合成5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚，本发明经过多次尝试提供了一种制备5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的绿色、安全低成本合成方法。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了新的5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法，不仅可以制备得到高品质的产品，而且整个工艺路线简单易行，更适合大批量生产。

本发明采用的技术方案为：

一种5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法，包括下述步骤：

(1)缩合反应：以5-氨基-2-甲基苯酚为原料，以二乙二醇二甲醚为溶剂，碳酸亚乙酯与原料在一定温度、有机酸催化下进行缩合反应；

(2)蒸馏：将反应液减压蒸馏回收溶剂，得到5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚粗品；

(3)纯化：5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的粗品经过重结晶处理得到5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚精制品。

本发明合成路线如下：

作为优选，所述有机酸为三氟乙酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸、甲酸、乙酸中的任一种。

作为优选，所述5-氨基-2-甲基苯酚、碳酸亚乙酯、有机酸、二乙二醇二甲醚的质量比为1：0.76～0.93：0.01～0.03：5.1～7.2。

作为优选，缩合反应温度为130～170℃。

作为优选，缩合反应时间为10～15h。

作为优选，重结晶用的溶剂为甲醇-水混合溶剂。

作为优选，所述5-(2-羟乙基)氨基邻甲苯酚的制备方法，包括下述步骤：