[发明专利]一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法

说明书

本发明涉及氯甲酸乙酯智能测控技术领域，尤其涉及一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法。本发明使用一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪，所述检测方法包括以下步骤：1)溶剂配置，2)供试品溶液配置，3）将配置好的供试品溶液通过移液枪放置进试剂瓶内，进而将试剂瓶放进气相色谱质谱联用仪上的进样盘上，进而通过气相色谱质谱联用仪进行检测工作；本发明通过设置的自动装配机构能够方便人们添加调谐液，且极大的缩短的添加调谐液时对样品瓶的拆装时间，相较于传统的安装样品瓶的方法，本发明还能够在安装时有效地避免毛细管损坏的现象发生，方便人们使用。

技术领域

本发明涉及氯甲酸乙酯智能测控技术领域，尤其涉及一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法。

背景技术

格列吡嗪片，适用于经饮食控制及体育锻炼2-3个月疗效不满意的轻、中度II型糖尿病患者，这类糖尿病患者的胰岛β细胞需有一定的分泌胰岛素功能，且无急性并发症(如感染、创伤、酮症酸中毒、高渗性昏迷等〕，不合并妊娠，无严重的慢性并发症。

氯甲酸乙酯是合成格列吡嗪过程中产生的含有警示结构的基因毒性杂质，因而在格列吡嗪片的生产加工过程中要严格检测其内部的氯甲酸乙酯含量，根据规格要求，格列吡嗪片的最大日剂量为40mg，根据TTC=1.5μg/day进行计算，该基因毒杂质的限度为1.5μg/40mg=37.5 ppm，因而通常企业都会对格列吡嗪片内的氯甲酸乙酯含量进行检测，且通常都是通过气相色谱质谱联用仪进行检测的，但目前检测方法的准确性较差。

另外，现有的气相色谱质谱仪大多会在其进样腔室的下方开设有个小腔室，这个腔室是供人们更换调谐液使用的，而气相色谱质谱仪在使用一定时间后需要添加调谐液，而这个腔室内壁顶部会设置一个调谐液的进液口，而在进液口的外壁会设置有外螺纹，进液口的底部会设置一个样品瓶，样品瓶的顶部过盈配合插接有一个毛细管组件，而样品瓶和毛细管组件时通过内螺纹套进行压紧在进液口外侧，在加注调谐液时，需要先拆卸小腔室外的面板，进而旋下螺纹套，进而拔下样品瓶，进而将毛细管组件取下，通过将调谐液加注进样品瓶内，进而在样品瓶内插上毛细管组件，进而将样品瓶对准进液口，将毛细管组件的上端插入到进液口内，进而将内螺纹套从样品瓶的底部套进，并通过外螺纹与进液口旋紧，而由于这个小腔室体积较小，且色谱质谱联用仪较矮，因而人们在拆卸样品瓶时都非常不便，拆装非常浪费时间，且在安装时不能够保证将毛细管组件的上端准确的插入到进液口内，需要多次对准才能够保证对准，而如果对不准就将样品瓶向上插入既有可能造成毛细管组件的损坏，格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法的检测频率是很高的，往往还需要进行多次的验证，因而调谐液消耗比较大，在检测的工艺过程中一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪是很有必要的。

因此，有必要提供一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法解决上述技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明是提供一种检测准确性好，且能够方便人们添加调谐液，使得调谐液的添加过程更加便捷快速的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法。

本发明提供的一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，使用一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪，所述检测方法包括以下步骤：

1)溶剂配制

称取苄基三乙基氯化铵1g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加入适量乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2)供试品溶液配制

精密称量格列吡嗪50mg，置于10ml容量瓶中，以步骤1）配制的苄基三乙基氯化铵的乙醇溶液为溶剂，涡旋振荡溶解，定容，摇匀，取3.00ml置于15ml离心管中，加入3.00ml水，在1900r/min下涡旋振荡1min后，加入3.00ml正己烷，在1900r/min下涡旋振荡3min，然后在6000r/min下离心3min，取上清液经0.22μm有机膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。