[发明专利]一种光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110637153.7 申请日: 2021-06-08
公开(公告)号: CN113278006B 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 王金鑫;任全磊;李坚军 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04;C07D403/04;C07D403/14;C07D417/04
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310006 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 光催化 烷基 取代 芳杂环 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N-甲基吡咯烷酮和氧化剂加入到反应介质中,在光照条件下,于25℃搅拌反应,反应结束后,反应液经后处理得到目标化合物式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物,其反应方程式如下:

式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物结构式如式(Ⅲ-a)、式(Ⅲ-b)、式(Ⅲ-c)、式(Ⅲ-d)、式(Ⅲ-e)、式(Ⅲ-f)所示:

氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵;光源为蓝光、白光或绿光。

2.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于氧化剂为过硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于反应介质选自下列一种或任意几种的组合:乙腈、二氯甲烷、水、乙酸乙酯和N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于反应介质为N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于光源为蓝光。

6.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于式(Ⅰ)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N-甲基吡咯烷酮和氧化剂的物质的量的比为1:1.0~30:0.1~5.0。

7.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于式(Ⅰ)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N-甲基吡咯烷酮和氧化剂的物质的量的比为1.0:2.0~25:0.1~4.0。

8.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于后处理过程为:反应液用饱和碳酸氢钠溶液淬灭,加入饱和食盐水洗涤,再用乙酸乙酯萃取,合并有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物用体积比为1:1~4:1的正己烷/乙酸乙酯或体积比为30:1~60:1的二氯甲烷/甲醇在硅胶柱上纯化,得到目标化合物式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物。

9.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于在装有磁力搅拌的三口烧瓶中加入式(Ⅰ)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N-甲基吡咯烷酮、氧化剂和反应介质,光源照射下,在25℃下搅拌反应,反应结束后反应液用饱和碳酸氢钠淬灭,加入饱和食盐水洗涤,将洗涤后得到的混合物用乙酸乙酯萃取,合并有机层后用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,使用体积比为1:1~4:1的正己烷/乙酸乙酯或体积比为30:1~60:1的二氯甲烷/甲醇在硅胶柱上纯化粗产物,得到目标化合物式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物。

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