[发明专利]一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110637714.3 申请日: 2021-06-08
公开(公告)号: CN113429973B 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 张雷;王超男 申请(专利权)人: 南通大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 徐激波
地址: 226000*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 无机 修饰 cdse cds zno 量子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,其特征在于:将CdSe/CdS核壳量子点通过正丁醚进行经提纯后,采用乙醇胺对其表面改性,再包覆无机ZnO溶胶作为表面配体,得到无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点。

2.根据权利要求1所述的一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,其特征在于:该制备方法具体步骤为:

(1)制备CdSe/CdS核壳量子点:将CdSe核量子点提纯后与油胺和十八烷加入三口烧瓶,在氩气保护下,加热到反应温度,利用连续离子层吸附与反应法交替注入Cd前驱体和S前驱体,通过控制前驱体的注入量得到壳层厚度为5-20个CdS单分子层的CdSe/CdS核壳量子点,离心提纯后分散于甲苯溶液中;

(2)提纯制备好的CdSe/CdS核壳量子点:将步骤(1)所得的CdSe/CdS核壳量子点溶液中的甲苯溶剂挥发干净,利用正丁醚对量子点进行提纯,去除CdSe/CdS核壳量子点表面过多的有机长碳链配体,再将去除有机长碳链配体的CdSe/CdS核壳量子点溶液中的正丁醚溶剂挥发干净,加入氯仿充分分散CdSe/CdS核壳量子点;

(3)利用乙醇胺对提纯后的CdSe/CdS核壳量子点进行表面改性:将步骤(2)所得的量子点溶液移入取样瓶,加入乙醇胺,在16-28℃的室温环境下搅拌23-25小时后得到乙醇胺表面改性的量子点样品;

(4)无机溶胶配体修饰:首先利用化学还原法制备无机ZnO溶胶溶液,然后用无机ZnO溶胶溶液对经步骤(3)所得的量子点样品实施无机配体修饰,边滴加ZnO溶胶溶液边摇晃使量子点溶液澄清透明,即得到无机溶胶配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点。

3.根据权利要求2所述的一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)CdSe核量子点的制备:用CdO和油酸制备油酸镉作为Cd前驱体,在制备好的油酸镉中加入Se前驱体,制备CdSe核量子点。

4.根据权利要求3所述的一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)具体的制备CdSe/CdS核壳量子点:将CdSe核量子点提纯后与油胺和十八烷加入三口烧瓶,在氩气保护下,将反应温度升至230-250℃,利用连续离子层吸附与反应法交替注入Cd前驱体和S前驱体,每次注入后的生长时间为18-22分钟;通过控制前驱体的注入量可得到壳层厚度为5-20个CdS单分子层的CdSe/CdS核壳量子点,离心提纯后分散于甲苯溶液中。

5.根据权利要求2所述的一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)CdSe/CdS核壳量子点的提纯:在甲苯溶剂挥发干净后的CdSe/CdS核壳量子点中加入正丁醚,在50-60℃水浴锅中加热5-20分钟后,将样品放置冰箱冷藏室5-10分钟,离心去除絮状沉淀,去除量子点表面过多的有机配体。

6.根据权利要求2所述的一种无机配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中利用化学还原法制备无机ZnO溶胶溶液具体方法为:将乙醇胺和甲醇加入三口烧瓶,16-28℃的室温下磁力搅拌27-35分钟,紧接着加入醋酸锌,在50-70℃水浴条件下搅拌1.8-2.2小时,熟化23-25小时后得到无机ZnO溶胶溶液。

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