[发明专利]一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法

说明书

本发明公开了一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法，其步骤包括原料轧片、超临界预萃取、有机溶剂萃取、有机溶剂分离精制、大孔吸附树脂纯化、喷雾干燥等。本发明具有集成创新程度高、易于实现工业化生产、产品纯化效果好、绿咖啡豆提取物得率高等优势，产品水溶性、抗吸湿性、咖啡因含量等指标明显优于同行产品，农药残留满足国际最严苛标准要求，已实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及特定规格高品质绿咖啡豆提取物生产工业化方法，尤其是一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法。

背景技术

绿咖啡豆是茜草科植物咖啡树的种子，含有丰富的活性物质，其中绿原酸及其同系物（又称绿咖啡豆提取物）是绿咖啡豆主要的多酚类活性成分，具有抗氧化、抗病毒、抗癌、抑菌等多种生物活性。美国科学家最新研究认为，绿咖啡豆提取物具有良好的减肥、降血压功能，故深受消费者喜爱。

我国是绿咖啡豆的主要生产国，生产地集中在云南和海南两省，云南以小粒咖啡豆为主，主要分布在普洱、保山等地，海南省种植主要集中在万宁、三亚等地。每年有上万吨绿咖啡豆无法满足直接食用的要求而废弃，造成资源浪费、环境污染。

因绿咖啡豆中绿原酸同分异构体种类较多，而且极性也不尽相同，给绿咖啡豆提取物的萃取、纯化带来了困难，采用常规的萃取溶剂和萃取方式，萃取得率较低，有效成分占比不稳定，影响后续开发利用。此外，绿咖啡豆含有的咖啡因、小分子糖与脂类物质的存在使得绿咖啡豆提取物的咖啡因含量高、粉末流动性较差、吸湿结块严重，极大的影响了绿咖啡豆提取物在终端产品中的应用；同时，各国近年来持续加严对植物提取物农药残留的限制，绿咖啡豆提取物制备过程本身是一个成分富集过程，产品中的农药残留也得到富集，越来越难以突破国际贸易壁垒；因此，亟需开发高品质绿咖啡豆提取物生产工业化技术，提高产品品质和市场竞争力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品纯化效果好、产品得率高、质量好的制备绿咖啡豆提取物的工业化方法。

本方法所采用的技术方案为：

一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法，包括以下步骤：绿咖啡豆直接轧片得到绿咖啡豆胚片；使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片做预萃取，回收二氧化碳后得到分离物和预萃取后胚片，分离物弃去做无害化处理；预萃取后胚片使用有机溶剂A萃取，得到萃取液，萃取液浓缩至溶剂含量40±5wt%，得到浓缩液；浓缩液中依次加入有机溶剂B、有机溶剂C，分别进行液液萃取，萃取过程调节pH值至4.8±0.2，萃取完成后静置分离，依次得到有机溶剂B的下层液和有机溶剂C的上层液，分别浓缩，分别得到含有咖啡因和绿咖啡豆油的副产物，同时回收溶剂B、溶剂C循环利用，循环利用的溶剂C需周期性进行精馏以减少其中的溶剂B成分比例；有机溶剂C的下层溶液合并、真空浓缩至有机溶剂含量低于1%，然后将得到的浓缩液用纯水稀释至总绿原酸浓度12±2mg/mL，温度35±2℃；所得稀释液使用大孔吸附树脂纯化处理，调节有机溶剂D温度35±2℃、pH值4.3±0.2进行解析，收集解析液；解析液真空浓缩、脱除溶剂残留后，使用喷雾干燥设备制得绿咖啡豆提取物粉末；添加或不添加辅料，调混为不同规格的绿咖啡豆提取物产品。

本发明使用防碰撞液压轧坯机直接将绿咖啡豆轧片，胚片厚度控制在0.3±0.05mm，压辊持续降温，确保温度控制在60℃以下。

本发明超临界萃取釜压力为18±1MPa，温度50℃±2℃，预萃取时间5±0.5小时，二氧化碳流量值为胚片重量的8-16倍；使用两个分离釜做两级分离解析，一级解析压力为8±1MPa，二级解析压力为5±0.5MPa。

本发明有机溶剂A为高度乙醇，其浓度为80±2wt%，萃取温度40±2℃，料液比1:3～8，遍次4～6遍。

本发明所述浓缩液中依次加入有机溶剂B、有机溶剂C，分别进行液液萃取，具体步骤为：