[发明专利]低价钒铬铁溶液分离的方法在审
申请号: | 202110639157.9 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113430375A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 罗冬梅;殷仁涛;梁斌;王正豪;陈良 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B34/32 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 廖文丽;武森涛 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低价 钒铬铁 溶液 分离 方法 | ||
1.低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述低价钒铬铁溶液分离的方法包括:
a.调节低价钒铬铁溶液的pH为2.0~3.5,加入络合剂反应,反应结束后固液分离得到铬溶液及沉淀A;
b.将所述沉淀A在50~85℃,pH为10~14的溶液中溶解,得到钒溶液及沉淀B,铁在沉淀B中。
2.根据权利要求1所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述低价钒铬铁溶液中二价铁离子的含量为0.5~8g/L,三价铬离子的含量为0.1~10g/L,四价钒离子的含量为0.5~8g/L。
3.根据权利要求1或2所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述低价钒铬铁溶液的方法包括:将含钒铬铁的矿物用浓硫酸活化处理,并加入水混合均匀得到混合物料A;将混合物料A在25℃~300℃下反应30min~120min,得焙烧渣;将所述焙烧渣加水后在25℃~90℃下浸出30min~90min,稀释,固液分离得到低价钒铬铁溶液;其中,所述含钒铬铁的矿物、浓硫酸、水的质量比为1:2:0.4~2。
4.根据权利要求1或2所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述低价钒铬铁溶液的方法包括:将含钒铬铁的矿物与硫酸溶液混合得到混合物料B,将得到混合物料B在120~200℃,0.4~2Mpa的条件下浸出,固液分离得到低价钒铬铁溶液;优选所述浸出时间为10~300min,浸出时的搅拌速度为100~500rpm。
5.根据权利要求4所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述硫酸溶液的浓度为1~5mol/L;所述得到混合物料B的液固比优选为2~10:1g/mL。
6.根据权利要求1或2所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述方法还包括:c.将b步骤所述钒溶液中的钒沉淀出来,固液分离得到钒沉淀和络合剂溶液;优选还包括:d.将所述钒沉淀溶于硫酸溶液中,经固液分离得到硫酸氧钒溶液和硫酸盐副产品;d步骤中所述硫酸溶液的浓度优选为2~8mol/L,硫酸溶液的体积与钒沉淀液固比优选为5~20mL/g。
7.根据权利要求6所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述钒溶液中的钒沉淀出来的方法为:加入钙氧化物、镁氧化物、可溶的钙盐或镁盐中的至少一种,在15~30℃,400~1000rpm,反应时间5~60min;所述钙氧化物、镁氧化物、可溶的钙盐和镁盐的加入总量与钒的摩尔比优选为1~12。
8.根据权利要求1或2所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,所述络合剂为烷基二硫代氨基甲酸盐,优选所述络合剂为二甲基二硫代氨基甲酸盐、二乙基二硫代氨基甲酸盐、二丙基二硫代氨基甲酸盐、二丁基二硫代氨基甲酸盐,所述烷基二硫代氨基甲酸盐为钾盐或钠盐;所述络合剂的加入量为四价钒、二价铁总摩尔数的2~3倍。
9.根据权利要求1或2所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,a步骤所述加入络合剂反应的搅拌速度为400~1000rpm;加入络合剂反应的时间为1min~10min。
10.根据权利要求1或2所述的低价钒铬铁溶液分离的方法,其特征在于,b步骤所述溶解的时间为10~60min,溶解的搅拌速度优选为400~1000rpm。
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