[发明专利]镝铁中铁含量全自动分析仪和方法在审
申请号: | 202110639267.5 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113433261A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 陈吉文;崔恩迪;左岐;杨祯;吴天宇;白金超;关丛荣 | 申请(专利权)人: | 北方工业大学;广州善谱科技有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 100041*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镝铁中铁 含量 全自动 分析 方法 | ||
1.一种镝铁中铁含量全自动分析仪,其特征在于,包括前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元,所述分析仪的溶解试剂的滴加、样品加热消解、滴定、结果计算环节无需人工操作,实现自动化。
2.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪,其特征在于,所述前处理单元包括切换阀(2)、蠕动泵(3)、加热片(10)、锥形瓶(9)和扇形壳(13);
切换阀(2)选择试剂,蠕动泵(3)滴加试剂,加热片(10)与锥形瓶(9)直接接触加热,扇形壳(13)与加热片(10)之间采用隔热垫隔离保护。
3.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪,其特征在于,所述滴定单元包括微升级高精度注射泵(4)、耐酸腐蚀三通阀(5),两者由控制单元实现试剂的抽取与滴加,并通过固定于旋转支架上的透明导管,精确滴加试剂。
4.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪,其特征在于,所述终点识别单元包括摄像头(6)和照明灯管(15);
摄像头(6)识别溶液的颜色变化;
照明灯管(15)为摄像头(6)补光,消除环境光的影响;
摄像头固定于旋转支架(7),随旋转支架(7)转动,无需调节,并能准确对准待测样品。
5.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪,其特征在于,所述识别单元通过摄像头实时捕捉试剂颜色的变化,实现:
a、识别滴加重铬酸钾溶液回滴过量三氯化钛出现的淡蓝色;
b、识别滴加重铬酸钾溶液反应终点时出现的紫色。
6.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪,其特征在于,包括外壳(1),所述外壳(1)的内部固定安装有底座(12),底座(12)上设有废液瓶(8)、扇形壳(13)及所述前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元。
7.一种权利要求1至6任一项所述的镝铁中铁含量全自动分析仪实现镝铁中铁含量全自动分析的方法,其特征在于,包括步骤:
识别装置和控制单元控制切换阀(2)和蠕动泵(3)开始加液,切换阀(2)切换为盐酸,加热片(10)开始加热,旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9),该过程重复执行数次,完成所有待测样品的滴定后,旋转支架(7)返回初始位置;
蠕动泵(3)向锥形瓶(9)内加入一定量的水,冷却至室温,同时,旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)瓶口上方开始,该过程重复执行数次,完成所有待测样品的滴定后,旋转支架(7)返回初始位置;
待锥形瓶(9)内的待测样品冷却至室温,旋转支架(7)旋转至锥形瓶(9)瓶口上方,并且磁力搅拌装置(11)启动,磁力转子转动,以实时混匀锥形瓶(9)内的待测样品,以使其颜色均匀显示,摄像装置开始采集待测样品的图像数据,包括颜色变化数据;
通过切换阀(2)切换至钨酸钠溶液并通过蠕动泵(3)滴加,然后切换阀(2)切换至三氯化钛溶液并通过蠕动泵(3)滴加;当待测样品变为蓝色时,停止蠕动泵(3),开启注射泵(4)滴加重铬酸钾;当待测样品变为淡蓝色时,停止注射泵(4),旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)瓶口上方开始,该过程重复执行数次,完成所有待测样品的滴定后,旋转支架(7)返回初始位置;切换阀(2)选择硫磷混酸通过蠕动泵(3)滴加,然后切换阀(2)选择二苯胺磺酸钠溶通过蠕动泵(3)滴加,最后注射泵(4)滴加重铬酸钾溶液,滴定终点的判断颜色为紫色,旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)瓶口上方开始,该过程重复执行数次,完成所有待测样品的滴定后,旋转支架(7)返回初始位置;
当识别装置判断锥形瓶(9)内的紫色达到预定值时,判定滴定终点到达,注射泵(4)停止加液,磁力搅拌装置(11)停止运行,计算得出镝铁中铁含量的检测值。
8.根据权利要求7所述的镝铁中铁含量全自动分析的方法,其特征在于,当第一个烧杯内的样品检测完毕时,旋转支架(7)继续旋转运动,旋转至第二个锥形瓶(9)瓶口的上方,开始第二个样品的检测;如此持续运转,直至最后一个样品检测完毕。
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