[发明专利]一种锌掺杂AlPO-36分子筛单晶及其制备方法

说明书

本发明公开一种锌掺杂AlPO‑36分子筛单晶及其制备方法。方法包括：将所述三丙胺、异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸和去离子水混合均匀，进行水热晶化反应，得到所述锌掺杂AlPO‑36分子筛单晶；所述异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸、三丙胺、去离子水分别以Al₂O₃、ZnO、P₂O₅、TPA、H₂O计；按摩尔比计，Al₂O₃：ZnO：P₂O₅：TPA：H₂O＝1.0：(0～0.6)：1.0：(1.0～1.55)：(128～296)。本发明通过选用上述物料，并通过优化反应物料比例获得稳定的配方，制备得到迄今为止尺寸最大的锌元素掺杂AlPO‑36分子筛单晶。

技术领域

本发明涉及分子筛领域，尤其涉及一种锌掺杂AlPO-36分子筛单晶及其制备方法。

背景技术

磷酸铝分子筛(AlPO-n，n指代不同种类)是一系列具有不同拓扑结构的材料，自1982年首次人工合成分子筛以来，因其多样的孔道结构和催化位点，在催化、吸附、分离和主客体材料制备领域发挥着重要作用。在磷酸铝分子筛家族中，AlPO-36分子筛晶体具有独特的一维十二元环孔道结构(沿c轴)，其孔道尺寸为并且具有良好的热稳定性，是一种理想的主体材料。迄今为止，已经有许多利用水热法合成MeAlPO-36晶体(Me＝Mg，Fe，Ti)的研究被报道，但产物大多数为纳米级别的小尺寸晶体、并且有着严重的孪晶现象。此外，在AlPO-36晶体的合成中经常出现AlPO-5晶体共生相，这极大地限制了AlPO-36分子筛晶体的应用。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锌掺杂AlPO-36分子筛单晶及其制备方法，旨在解决现有合成方法制备得到的AlPO-36分子筛晶体的尺寸小、并且存在严重的孪晶现象的问题。

本发明的技术方案如下：

一种锌掺杂AlPO-36分子筛单晶的制备方法，其中，以三丙胺作为模板剂，以异丙醇铝作为铝源、乙酸锌二水合物作为锌源、磷酸作为磷源、去离子水作为溶剂；将所述三丙胺、异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸和去离子混合均匀，进行水热晶化反应，得到所述锌掺杂AlPO-36分子筛单晶；所述异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸、三丙胺、去离子水分别以Al₂O₃、ZnO、P₂O₅、TPA、H₂O计；按摩尔比计，Al₂O₃：ZnO：P₂O₅：TPA：H₂O＝1.0：(0～0.6)：1.0：(1.0～1.55)：(128～296)。

可选地，所述锌掺杂AlPO-36分子筛单晶的制备方法，具体包括步骤：

将异丙醇铝、乙酸锌二水合物、去离子水混合，进行第一次搅拌，得到凝胶A；

将磷酸加入到去离子水中进行稀释，得到溶液B；

将所述溶液B加入到所述凝胶A中，进行第二次搅拌，得到胶体C；

将三丙胺加入到去离子水中进行稀释，得到溶液D；

将所述溶液D加入到所述胶体C中，进行第三次搅拌，得到胶体E；

将所述胶体E进行水热晶化反应，制备得到所述锌掺杂AlPO-36分子筛单晶。

可选地，所述第一次搅拌的时间为6h-24h。

可选地，所述将所述溶液B加入到所述凝胶A中的步骤中，所述加入的方式为逐滴加入。

可选地，所述第二次搅拌的时间为1h-8h。