[发明专利]一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法

说明书

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法。合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6‑三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。本方法中所得产品收率为85～90％，其中2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯的有效含量为96～97％(质量分数)。本发明所制备产品是受阻酚类抗氧剂中适用性较广泛的无毒、无味、色浅的产品之一，可作为聚烯烃及润滑油、聚氨酯泡沫塑料及橡胶、食品包装材料、医用及生活乳胶材料等材料的抗氧剂使用。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法。

背景技术

抗氧剂KY514，名称为2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，是一种高效稳定、无毒无味、色浅等特点，加工性好，环保性好，可广泛用于橡胶助剂、医用及生活保健乳胶制品、润滑油及增塑剂和保湿剂等行业。

抗氧剂KY514的合成在现有传统的抗氧剂合成方法中，反应物的低温度条件大大降低了能耗，反应批次周期的缩短，增加了产量，生成物所产生的甲醇可回收再利用，经精制还可用于洗料工艺，全程反应几乎无毒通过真空抽走甲醇和2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯微过量促进平衡不断正移从而提高反应转化率，且过量的2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯还可再通过蒸馏回收用到下一批反应，增加产量的同时大大降低了成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无毒环保、高效稳定的2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯的合成方法。

为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其反应温度为110-120℃，反应时间为2.5h。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为1：2-2.3。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其催化剂为KOH，质量为丙二醇的五十分之一。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，反应过程中为全真空状态。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，过滤方法为热过滤，防止温度降低结晶析出。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，结晶所使用溶剂为甲醇，对成品不产生含量影响且微溶。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，烘干温度为80℃。

优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，过滤之前加甲醇和冰醋酸热溶中和。

本发明的有益效果：

1.催化剂可反复用于催化反应，仅需进行过滤、离心即可回收，若催化效果不理想，可另行添加部分催化剂，重复使用。

2.本方法中不使用有机溶剂进行反应，原料熔点低直接加热熔化发生均相反应，加热脱掉2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯后的粗品可直接经过滤获得，便于分离，并有效提高生产效率。粗产品结晶后的母液可直接蒸馏回收得到结晶溶剂，可重复使用，不产生有机废液，有效降低了成本。

3.本方法中采用KOH作为催化剂，该催化剂廉价易得且便于回收，用量调整区间且在足量的情况下对反应结果影响极小，且在反应体系中遇丙二醇会放热减少能耗，反应吸热促进反应正向进行。