[发明专利]一种1–苄基-3-哌啶醇的脱苄方法有效

专利信息
申请号: 202110640226.8 申请日: 2021-06-09
公开(公告)号: CN113354572B 公开(公告)日: 2022-11-15
发明(设计)人: 王熙红;滕世涛;王文才;薛春啟 申请(专利权)人: 山东华素制药有限公司
主分类号: C07D211/42 分类号: C07D211/42;B01J23/44
代理公司: 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 代理人: 陈安玥
地址: 264204 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 苄基 哌啶 方法
【权利要求书】:

1.一种1-苄基-3-哌啶醇的脱苄方法,包括:

将1-苄基-3-哌啶醇溶解于有机溶剂中,加入脱苄催化剂;

在氢气气氛中进行脱苄反应;

过滤分离,滤液真空浓缩干燥,得到产物;

其特征在于,

所述脱苄催化剂为钯负载的羧基多壁碳纳米管;所述脱苄催化剂的Pd实际负载量为0.2-0.8wt%;

其中,所述脱苄催化剂的制备方法如下:

将PdCl2和1,3-丙酮二羧酸溶解于浓盐酸中,再加入水,得到钯前驱体溶液;PdCl2与1,3-丙酮二羧酸的摩尔比为10:(2-8);钯前驱体溶液中Pd离子摩尔浓度为0.05-0.15mol/L;

将羧基多壁碳纳米管分散于乙二醇水溶液中,得到羧基多壁碳纳米管分散液;其中,所述羧基多壁碳纳米管的管径≤15nm;-COOH含量为2-6wt%;羧基多壁碳纳米管在分散液中的浓度为0.05-0.5g/mL;

在40-80℃和搅拌条件下,将钯前驱体溶液滴加至羧基多壁碳纳米管分散液中,反应体系pH值维持9-10,保温反应。

2.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,以Pd原子计,所述脱苄催化剂与1-苄基-3-哌啶醇的1-3mol%。

3.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述有机溶剂为THF-MeOH混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述氢气气氛的氢压为0.8-1.5MPa。

5.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述脱苄反应的温度为10-40℃。

6.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述脱苄反应的时间为4-24h。

7.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述脱苄催化剂中,80%的钯微晶平均粒径在6-9nm范围。

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