[发明专利]一种1–苄基-3-哌啶醇的脱苄方法有效
申请号: | 202110640226.8 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113354572B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 王熙红;滕世涛;王文才;薛春啟 | 申请(专利权)人: | 山东华素制药有限公司 |
主分类号: | C07D211/42 | 分类号: | C07D211/42;B01J23/44 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 陈安玥 |
地址: | 264204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 哌啶 方法 | ||
1.一种1-苄基-3-哌啶醇的脱苄方法,包括:
将1-苄基-3-哌啶醇溶解于有机溶剂中,加入脱苄催化剂;
在氢气气氛中进行脱苄反应;
过滤分离,滤液真空浓缩干燥,得到产物;
其特征在于,
所述脱苄催化剂为钯负载的羧基多壁碳纳米管;所述脱苄催化剂的Pd实际负载量为0.2-0.8wt%;
其中,所述脱苄催化剂的制备方法如下:
将PdCl2和1,3-丙酮二羧酸溶解于浓盐酸中,再加入水,得到钯前驱体溶液;PdCl2与1,3-丙酮二羧酸的摩尔比为10:(2-8);钯前驱体溶液中Pd离子摩尔浓度为0.05-0.15mol/L;
将羧基多壁碳纳米管分散于乙二醇水溶液中,得到羧基多壁碳纳米管分散液;其中,所述羧基多壁碳纳米管的管径≤15nm;-COOH含量为2-6wt%;羧基多壁碳纳米管在分散液中的浓度为0.05-0.5g/mL;
在40-80℃和搅拌条件下,将钯前驱体溶液滴加至羧基多壁碳纳米管分散液中,反应体系pH值维持9-10,保温反应。
2.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,以Pd原子计,所述脱苄催化剂与1-苄基-3-哌啶醇的1-3mol%。
3.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述有机溶剂为THF-MeOH混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述氢气气氛的氢压为0.8-1.5MPa。
5.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述脱苄反应的温度为10-40℃。
6.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述脱苄反应的时间为4-24h。
7.根据权利要求1所述的脱苄方法,其中,所述脱苄催化剂中,80%的钯微晶平均粒径在6-9nm范围。
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