[发明专利]一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法

权利要求书

1.一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

A) 制备精制醋酸钙溶液：将醋酸溶液加入装有石灰石的容器中，使醋酸溶液与石灰石进行反应生成醋酸钙和醋酸的混合物至溶液的pH值为4~5，反应生成二氧化碳气体收集供步骤F用；将氢氧化钙加入pH值为4~5的溶液中并同时进行搅拌，至溶液的pH值为10~12时进行过滤，得到的滤液为精制醋酸钙溶液，将滤渣收集，醋酸溶液的浓度为0.8~2mol/L，每立方米的醋酸溶液与0.04~0.1t的石灰石反应；

B) 配制碳酸氢钾溶液：将碳酸氢钾加入水中，溶液中碳酸氢钾的浓度为2~3mol/L；

C) 将步骤A得到的精制醋酸钙溶液和步骤B得到的碳酸氢钾溶液在常温下进行合成反应，通过将精制醋酸钙溶液和碳酸氢钾溶液输入到管道反应器中进行，醋酸钙溶液与碳酸氢钾溶液的流速比为1:2~2:1；

D) 将步骤C得到的混合液输入到密封容器内搅拌并继续进行合成反应，同时将反应生成二氧化碳气体收集，反应完全后将混合液过滤分别得到滤液和滤饼；

E) 将步骤D的滤液蒸发浓缩得到醋酸钾溶液，将步骤D的滤饼经过洗涤、烘干得到纳米碳酸钙；

F) 配制萃取剂，萃取剂分别为三正辛胺、正辛醇、260#溶剂油，将步骤E的醋酸钾溶液加入三相萃取器中，一边搅拌一边将步骤A、D收集的二氧化碳气体通入三相萃取器内三相萃取器内至气体压力稳定，搅拌后澄清分离分出上层的油相、下层水相；

G) 步骤F得到的水相为碳酸氢钾溶液，碳酸氢钾溶液返回步骤B作为配制完成的碳酸氢钾溶液循环使用；步骤F得到的油相加入到蒸发罐，在压力为-0.2~-0.3MPa、温度为70~90℃的条件下蒸发脱醋，蒸发出来的醋酸蒸汽用水冷却吸收得到醋酸溶液，醋酸溶液返回步骤A作为制备精制醋酸钙溶液原料循环使用；蒸发罐内剩余的油相为萃取剂，冷却后返回步骤F作为萃取剂循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤A醋酸溶液的浓度为1.25mol/L，每立方米的醋酸溶液与0.052~0.079t的石灰石反应。

3.根据权利要求1所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤B溶液中碳酸氢钾的浓度为2.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤C醋酸钙溶液与碳酸氢钾溶液的流速比为1:1。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤D中密封容器内合成反应完成后混合液中加入碳酸钠溶液检测醋酸钙是否进行完全反应，加入氯化钙溶液检测碳酸氢钾是否已经完全反应。

6.根据权利要求5所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤F的萃取剂中包括三正辛胺、正辛醇、260#溶剂油配置的体积比为1：2.5：3.5，步骤A和步骤D中二氧化碳中收集的二氧化碳气体，用气泵将二氧化碳气体通入到萃取器的底部。

7.根据权利要求6所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤A中制备精制醋酸钙溶液使用的醋酸溶液的体积为4体积份，步骤C中精制醋酸钙溶液和碳酸氢钾溶液的体积分别为4体积份和2~8体积份，步骤E浓缩得到醋酸钾溶液的体积为4~6体积份，步骤F所用的萃取剂的总量为20体积份，所用的三相萃取器至少有30体积份的容量；步骤G用于吸收醋酸蒸汽的水量为3体积份，吸收后得到3.5~4体积份的醋酸溶液。

8.根据权利要求7所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：滤饼至少两次洗涤两次，所用水的总量为4体积份，洗涤后烘干、包装得到纳米碳酸钙，收集洗涤过程中滤下的滤液备用。

9.根据权利要求8所述的一种循环制备纳米碳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤G中用于吸收醋酸蒸汽的水为洗涤滤饼在洗涤过程中滤下的滤液。