[发明专利]一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202110640851.2 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113181845B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 吴牧宸;支明佳;洪樟连 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J23/66;B01J23/89;B01J35/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 合金 纳米 颗粒 氧化 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)将抗坏血酸加至铈无机盐的无水乙醇溶液中并完全溶解,得到第一混合溶液;
2)将金属前驱体加入所述第一混合溶液中,得到第二混合溶液;
3)将环氧丙烷滴加至所述第二混合溶液中,静置后得到第一湿凝胶;
4)将所述第一湿凝胶浸入丙酮中充分交换溶剂,老化后得到第二湿凝胶;
5)将所述第二湿凝胶进行超临界干燥,得到负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶;
所述第一混合溶液中抗坏血酸的浓度为0.001-0.5 M;所述步骤3)中环氧丙烷与步骤1)中无水乙醇的体积比为0.3-0.6。
2. 根据权利要求1所述的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于,所述铈无机盐的无水乙醇溶液是将铈无机盐溶解于无水乙醇溶液中所得,其中,铈无机盐的浓度为0.1-1.5 M。
3.根据权利要求1所述的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于,所述铈无机盐为硝酸铈、氯化铈、醋酸铈中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于,所述金属前驱体为四氯金酸、氯铂酸、氯化铜、三氯化钌中任意两种的组合物。
5. 根据权利要求1所述的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于,所述第二混合溶液中金属前驱体的浓度为0.008-0.3 M。
6. 根据权利要求1所述的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的静置时间为2-24 h,步骤4)中的老化时间为3-5天。
7. 根据权利要求1所述的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法,其特征在于,所述超临界干燥过程中,将第二湿凝胶放入以无水乙醇为干燥介质的超临界干燥装置中,以2 ℃/min 的升温速率升温到260-280 ℃,保温120-240分钟,压力为7.5-10 MPa。
8.一种根据权利要求1~7任一所述制备方法得到的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶,其特征在于,合金纳米颗粒原位负载于氧化铈气凝胶中,并均匀分散在氧化铈气凝胶的网络状结构中。
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