[发明专利]一种6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法在审
申请号: | 202110641707.0 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113372508A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 刘才林;张恒通;王浚;任先艳;杨海君;舒豆豆;舒学军;何年;罗率 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学;四川同舟化工科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F228/02;C08F4/40;C08F4/26;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚醚大 单体 氧化锰 均相 催化 共聚 合成 羧酸 水剂 方法 | ||
1.一种6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是步骤为:
a、配料:
取原料大单体、小单体A、小单体B、小单体C、链转移剂、还原剂、氧化剂、催化剂和水,其中:小单体A:小单体B:小单体C:大单体的摩尔比为3.0~4.5:0.01~0.1:0.01~0.1:1,链转移剂为单体总质量的0.18%~0.58%,还原剂为单体总质量的0.03%~0.15%,氧化剂为单体总质量的0.1%~1.5%,催化剂为单体总质量的0.01%~0.06%;
将小单体A、小单体B和小单体C与水混合,搅拌均匀,配制成A液,待用;
将还原剂、链转移剂与水混合,搅拌均匀,配制成B液,待用;
所述大单体为二乙二醇单乙烯基醚;
所述小单体A是丙烯酸、所述小单体B是丙烯酰胺、所述小单体C是烯丙基磺酸钠;
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、硫代乙醇酸中的一种或两种的混合物;
所述催化剂为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、一氧化锰中的一种或两种的混合物;
所述还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸中的一种或两种以上的混合物;
所述氧化剂为双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种以上的混合物;
b、合成反应:
将大单体和水加入到有温度计的反应器中,降温并搅拌,待温度控制到5~20℃且大单体完全溶解时,加入催化剂和水混合搅拌10~20min,加入氧化剂和水混合搅拌5~10min,再同时匀速滴加入A液和B液,滴加和5~20℃温度下保温反应的总时间为1~2h,将反应后物料静置至室温,即制得聚羧酸减水剂。
2.按权利要求1所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤a所述配料中:小单体A:小单体B:小单体C:大单体的摩尔比为3.5:0.06:0.03:1,链转移剂为单体总质量的0.2%~0.4%,还原剂为单体总质量的0.08%~0.12%,氧化剂为单体总质量的0.85%~1.15%,催化剂为单体总质量的0.02%~0.04%。
3.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤a中所述将小单体A、小单体B和小单体C与水混合,配制成A液,是:按小单体A、小单体B和小单体C的质量和:水为1:5~15的质量比例将小单体A、小单体B和小单体C与水混合,配制成A液。
4.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤a中所述将还原剂、链转移剂与水混合,配制成B液,是:按还原剂和链转移剂的总质量:水为1:66~126的质量比例将还原剂和链转移剂与水混合,配制成B液。
5.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤a和步骤b中所述水是蒸馏水、超纯水或去离子水。
6.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤b中所述将大单体和水加入到有温度计的反应器中,是:按大单体:水为1:0.2~0.6的质量比例将大单体和水加入到有温度计的反应器中。
7.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤b所述加入催化剂和水混合搅拌,是按催化剂:水为1:100~600的质量比例加入催化剂和水混合搅拌。
8.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤b中所述加入氧化剂和水混合搅拌,是按氧化剂:水为1:0.7~10的质量比例加入氧化剂和水混合搅拌。
9.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤b中所述温度5~20℃下保温反应,是温度10~15℃下保温反应。
10.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化锰非均相催化四元共聚合成聚羧酸减水剂的方法,其特征是:步骤b中所述再同时匀速滴加入A液和B液,滴加和5~20℃温度下保温反应的总时间为1~2h,是:再同时匀速滴加A液和B液,A液0.6h滴完,B液1.1h滴完,B液滴完后,在温度10~15℃下再保温时间为0.5h。
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