[发明专利]一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基吡啶废液的回收提纯方法，包括以下步骤：a.取含磺酸盐及氯化钠、2‑甲基吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料；b.上述精馏的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜，进行脱水,脱除水分后的有机溶剂以一定流量通入变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中水分；c.2‑甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出。本发明通过变压精馏，渗透汽化膜耦合精馏脱水，共沸溶剂循环使用，产品侧线采出，塔釜物料耙式干燥机构干燥的方法，得到工业级2‑甲基吡啶，有利于从含磺酸盐及氯化钠的农化废溶剂中提纯工业级2‑甲基吡啶。

技术领域

本发明涉及废溶剂溶剂提纯技术领域，尤其涉及一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法。

背景技术

随着有机合成技术和农药活性分子设计技巧的发展及农业生产对新农药的需求，60年代以后多种含2-甲基吡啶农药问世。道化公司开发了绿草定，石原公司开发了吡氟禾草灵等，德国拜耳公司和日本特殊农药公司共同开发了吡虫啉等。如今，2-甲基吡啶类农药已发展出包括杀菌剂、杀虫杀螨剂、除草剂和植物生长调节剂在内的众多品种。农药生产中产生大量含有机物、水和盐类等杂质的2-甲基吡啶废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染；同时现有的技术中对蒸馏塔塔釜的物料干燥回收技术有限，利用现有的干燥处理设备不能充分接触废料，影响物料的干燥使用，同时干燥装置内部会粘连一定残渣废液，影响溶液的回收分量，不利于干燥设备清洁。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法，包括以下步骤：

a.取含磺酸盐及氯化钠、2-甲基吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料。

b.上述精馏的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜，进行脱水,脱除水分后的有机溶剂以一定流量通入变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中水分。

c.2-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级2-甲基吡啶。

d.精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机构，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

优选地是，所述步骤a中，进入变压精馏塔的废料的流量为0.1-2m³/h；

步骤a中，变压精馏的压力包括0-0.5MPa，精馏釜底温度85～133℃、釜中液体温度80～128℃、釜顶温度79～128℃，控制回流比30∶1-1：1。

优选地是，所述步骤b中，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置进行脱水；

步骤b中，进入渗透汽化膜的共沸组分的流量为0.1-2m³/h；

步骤b中，经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；

步骤b中，变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。

优选地是，所述步骤c中，2-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.01-1m³/h。

优选地是，所述步骤d中，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机构干燥，进入耙式干燥机构的流量为0.01-1m³/h。