[发明专利]一种制备甲基铝氧烷的工艺

权利要求书

1.一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，包括：如下步骤

步骤一：将三甲基铝甲苯溶液灌装到反应瓶内，进行冷却，开启搅拌；

步骤二：将纯水从储水罐内通过计量泵打入汽化器转变成水蒸汽；

步骤三：通过水蒸汽输送管道中的三通管向反应瓶通入氮气；

步骤四：水蒸汽与氮气混合形成水蒸汽/氮气混合气依次通过水汽加料管、水汽分布器一并进入反应瓶的最底部；

步骤五：开启搅拌器，高速搅拌水蒸汽/氮气混合气与三甲基铝接触反应生产甲基铝氧烷，纯水通过计量泵加入设计需求量的水后，关停计量泵。

2.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，步骤二中的汽化器温度控制在120℃～200℃，汽化器、储水罐之间连接有水汽加料管，水汽加料管选择φ6不锈钢管。

3.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，水蒸汽与氮气流量比为1：10～100，氮气是一种无色无味的惰性气体，熔点是63K，沸点是77K，临界温度是126K，难于液化。

4.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，纯水与三甲基铝的摩尔比在0.8:1至1:1之间，确保三甲基铝的浓度在10％～15％之间。

5.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，步骤四中反应瓶内温度控制在-30℃至20℃之间，选用2000mL的圆底四口反应瓶。

6.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，反应瓶在冷浴槽内进行冷浴降温，且冷浴槽内溶液高度需高于反应瓶内溶液高度，冷浴槽连接可自动控温的制冷循环设备，使其温度稳定在-40℃至30℃之间。

7.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，步骤二中计量泵流量调节范围0.001-50.000mL/min，精度范围±0.01％，计量泵在固定时，纵向水平偏差不大于0.05/1000，横向水平偏差不大于0.10/1000。

8.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，步骤四中可增加或使用多种类型的水汽分布器，且水汽分布器均位于反应瓶的最底部。

9.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，水汽加料管的出气口和水汽分布器相连，排气管在四口反应瓶的其中一个开口处。

10.如权利要求1所述的一种制备甲基铝氧烷的工艺，其特征在于，步骤五中搅拌器的转速1500-2500rpm，搅拌器的搅拌部位为回形金属搅拌桨。