[发明专利]一种2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法有效
申请号: | 202110643642.3 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113429279B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 田宇;盛俊;史雪芳;马勇;沈杰;孟宪跃;宋佳;胡凯;滕彦虎;刘丽 | 申请(专利权)人: | 江苏瑞恒新材料科技有限公司;江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C49/807 | 分类号: | C07C49/807;C07C45/82;C07C45/45;C07C45/46;B01J27/125;C01F7/62;C01F7/58 |
代理公司: | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人: | 郭永 |
地址: | 222065 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 废水 资源 利用 方法 | ||
1.一种2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:向四口瓶中投入2,4-二氯苯乙酮废水,加入活性炭,回流吸附脱色,冷却,抽滤,滤液进行负压脱水,脱水至釜液含铝5%~6%;
S2:向四口瓶中投入间二氯苯、S1中得到的釜液和甲苯,搅拌混合物,鼓泡通入氯化氢,加热反应物,使用分水器进行甲苯回流带水,从分水器中分出酸性水,带水毕,负压脱除甲苯;
S3:将物料降温至反应温度,通过恒压滴液漏斗向物料中缓慢滴加乙酰氯,乙酰氯滴加毕,保持温度反应0.5h,缓慢升温物料至105℃,保持温度反应3h;
S4:反应毕,降温至70~80℃,带负压向物料中缓慢滴加水,滴加毕,保持温度反应1h,降温,将物料转移至分液漏斗中静置分层;
S5:分出的油层脱除水分后,进行精馏,得到2,4-二氯苯乙酮成品,分出的水层进行循环套用至下一批反应中。
2.如权利要求1所述的2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法,其特征在于,S4中滴加的水全部或者部分来自于S1中负压脱出的水和S3中分水器分出的酸性水。
3.如权利要求1所述的2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法,其特征在于,S2中间二氯苯和投入的釜液中的铝的摩尔比为1:1.05~1.15。
4.如权利要求1所述的2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法,其特征在于,S3中间二氯苯与乙酰氯的摩尔比为1:1.02~1.05。
5.如权利要求1所述的2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法,其特征在于,S3中的反应温度为40~60℃。
6.如权利要求1所述的2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法,其特征在于,S5中,水层循环套用过程中,由于铝的流失导致的铝投料量不足,通过添加三氯化铝、氢氧化铝、碱式碳酸铝的一种或者几种对釜液中回收的铝进行补足。
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