[发明专利]一种用于歧化松香的钯炭催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于歧化松香的钯炭催化剂的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：

将活性炭经过酸洗、卤素浸渍干燥后浸渍到含钯化合物和螯合剂的水溶液中，经老化处理和还原处理，制备得到所述钯炭催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：

1)对活性炭进行酸洗、水洗、干燥；

2)将步骤1)的活性炭浸润到含有卤素离子的水溶液中，过滤、干燥；

3)将步骤2)的活性炭浸润到含钯化合物和螯合剂的水溶液中；

4)对步骤3)的活性炭进行老化处理和还原处理，制备得到所述钯炭催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述酸洗是使用0.01～5摩尔/升的无机酸对活性炭进行洗涤，酸洗0.5～8小时；所述无机酸选自盐酸、硝酸或磷酸中的至少一种。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述卤素离子为Br或I；所述卤素离子来源于溴化钾、溴化氢、溴化钠、碘化钾、碘化氢、碘化钠；所述含有卤素离子的水溶液中卤素离子的浓度为0.01～0.5摩尔/升；所述浸润的时间为2～10小时；所述干燥是在80～150℃条件下干燥0.5～5小时。

5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述含钯化合物和螯合剂的水溶液中螯合剂与含钯化合物中钯的摩尔比为0.01～2:1。

6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述含钯化合物和螯合剂的水溶液中还含有过氧化物；所述过氧化物与含钯化合物中钯的摩尔比为0.08～16:1，所述过氧化物选自过氧化氢或次氯酸钠中的至少一种。

7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述含钯化合物和螯合剂的水溶液的pH值为1～9。

优选地，步骤3)中，所述含钯化合物和螯合剂的水溶液中钯的质量百分含量为0.01～5wt％。

8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述含钯化合物选自钯的卤化物、钯的乙酸盐(如乙酸钯)、钯的硝酸盐、氯钯酸、氯钯酸的碱式盐或钯氨的配合物中的至少一种；

步骤3)中，所述螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙基乙二胺三乙酸中的至少一种。

9.根据权利要求2-8任一项所述的制备方法，其中，步骤4)中，所述老化处理的时间为1～50小时，所述老化处理的温度为室温。

优选地，步骤4)中，将老化后的活性炭浸渍到还原剂的水溶液中进行还原处理；其中，所述还原剂选自甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼、葡萄糖或氢气中的至少一种。

优选地，步骤4)中，所述还原处理的温度为0～200℃，所述还原处理的时间为0.5～24小时。

10.权利要求1-9任一项所述方法制备得到的钯炭催化剂，所述钯炭催化剂中金属Pd的重量百分含量为0.05～5wt％。

优选地，所述钯炭催化剂中粒径小于3nm的金属钯微晶占钯晶粒总数的90％以上。